当前, 我国固定污染源VOCs监测尚处于起步阶段, 国家和地区正在逐渐建立和不断完善排放标准、相关管理办法和监测方法。
VOCs前沿(微信号:vocs99)获悉,自去年4月份中国环境监测总站?(点击左侧 字跳转)发布通知,丛国家层面对VOCs在线监测设备开展比对测试。日前,南京环保局发 开展《南京市非甲烷总烃自动监测系统选型比对试验》,是国内首个开展此项工作的地区。此项工作将为排污单位选择安装非甲烷总烃自动监测系统提供技术支持和引导。
关于开展南京市挥发性有机物污染源在线监测试点工作的公告
根据《江苏省重点行业挥发性有机物污染整治方案》(苏环办﹝2015﹞19号)和《南京市重点行业挥发性有机物污染整治方案》(宁环办﹝2015﹞34号)要求,我局拟开展第一批挥发性有机物在线监测试点工作,有关情况公告如下:
一、试点单位
首批共选取12家非甲烷总烃自动监测设备企业(具体名单和设备型号见附件1),分两个批次各6家分别参加在扬子石化和金陵石化的试点工作。
二、时间安排
项目拟于7月15日左右正式启动,试点时间约30天,8月底前全部完成相关比对试验,9月上旬公布相关结果。
三、技术要求
具体见附件2。
四、相关说明
本次试点工作由南京市环保局委托南京市环境监测中心站负责具体实施,具体试验结果将全部对外公开。
此公告。
南京市环境保护局
2018年7月9日
附件1:试点单位及设备型号
附件2:《南京市非甲烷总烃自动监测系统选型比对试验方案》
南京市非甲烷总烃自动监测系统选型比对试验方案
为全面贯彻落实《国务院关于印发大气污染防治行动计划的通知》(国发[2013]37号)、《省政府关于印发江苏省大气污染防治 行动计划实施方案的通知》(苏政发[2014]1号)、《市政府关于印发南京市大气污染防治行动计划的通知》(宁政发[2014]51号)精神,根据省环保厅《江苏省重点行业挥发性有机物污染整治方案》(苏环办[2015]19号)和市环保局《南京市重点行业挥发性有机物污染整治方案》(宁环办[2015]34号)要求。选取12家非甲烷总烃自动监测设备进行比对测试,并对其技术性能进行综合评价打分,为排污单位选择安装非甲烷总烃自动监测系统提供技术支持。
南京市环保局委托南京市环境监测中心站负责本项目的具体实施。
二、项目流程
2.1 设备选型
根据工作安排,选取12家非甲烷总烃自动监测设备企业进行比对测试。
2.2 监测点位现场情况调研
对现场场地情况进行调研,参考《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范(HJ 75-2017)》要求并完成站房建设方案和采样系统安装方案。
参加本次非甲烷总烃自动监测系统选型比对试验的厂家应按照以下要求准备材料提供给项目实施方。
企业简介
营业执照
无重大违法记录声明
业绩介绍
设备的资质证明 件(包括但不限于政府机关、行业管理部门、认证机构、评估机构等签发的资格证书、许可证书、鉴定证书、检测 告、试验合格证书、专利证书、独立评估机构出具的资信证明等)
设备彩页
设备说明书
仪器调查表(见附表1)
2.4 现场设备安装(统一建设部分)
2.4.1 监测点位
经过前期初步筛选,拟分别选择中国石油化工股份有限公司金陵分公司的新建村苯类罐区尾气治理装置出口和中国石化集团扬子石油化工股份有限公司的水厂净二装置出口为本次选型比对方案的监测点位,每个监测点位分别安装6套非甲烷总烃自动监测设备进行比对试验。
2.4.2 站房建设
站房由指定厂家建设,站房内提供照明、空调、电力等基础设施。站房内安装监控及门禁系统,站房外提供标气架。6月中旬开始建设,预计10日内完成2处站房建设。
站房建设各项指标满足《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范(HJ 75-2017)》6.1-6.7要求。
2.4.3 采样系统安装
采样系统为完全抽取法系统,统一提供安装采样探头,伴热管线,伴热管线铺设至每台设备机柜上方,伴热管线中含2根内径为Φ4,外径为Φ6的不锈钢管。
采样系统安装位置和施工要求满足《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范(HJ 75-2017)》7.1-7.2要求。
自动监测系统排气统一接出。
2.4.4 标准气体
试验使用统一的甲烷标准气体,要求为国家一、二级标准气体,其不确定度不超过±2.0%。
《石油炼制工业污染物排放标准(GB 31570-2015)》《石油化学工业污染物排放标准(GB 31571—2015)》和《大气污染物综合排放标准(GB16297-1996)》 中非甲烷总烃排放浓度限值分别为120或150㎎/m3、120或150㎎/m3、120或150㎎/m3,甲烷标准气体浓度范围为0-200㎎/m3。同时根据摸底污染源非甲烷总烃排放浓度,选用和污染源排放浓度水平接近的标气浓度和高浓度标准气体(120%排放标准限值)、中浓度标准气体(60%排放标准限值)、低浓度标准气体(20%排放标准限值)梯度的标准气体。
如污染源浓度较低时,可使用高浓度标准气体等比例稀释的方法,等比例稀释装置的精密度应在1.0%以内。
所使用标准气体应在有效期内。
2.5 现场安装(各设备厂家安装部分)
各设备厂家需自行准备空气压缩机及零气、氢气发生器、净化装置,及运行调试所需的氮气、标气。
各设备厂家系统应具有数据采集、处理、存储、表格和图 显示、故障警告、安全管理和支持打印功能;系统应设置通信接口,用于数据输出和通讯功能。
各设备厂家系统应具有数据传输功能并确认可连接至指定平台。
各设备厂家需在接到安装通知后5日内完成设备安装及调试,并且对比对实验人员进行技术培训。
各设备厂家在现场设备调试完毕后,需提交仪器设备调试 告。
各设备厂家需对各自设备上厂家信息进行遮盖,以编号形式进行实验,并且不能向实验人员透露厂家信息。设备数据均以编号形式记录。
三、比对试验
3.1 比对试验时间安排
计划于7月中旬开始,8月底完成参比方法现场比对测试。
3.2 性能测试实验
3.2.1 示值误差
通入零气,调节仪器零点。
通入统一的标准气体(标准气体由南京市环保局委托南京市环境监测中心站统一提供),调整仪器显示浓度值与标准气体浓度一致。
仪器经过上述校准后,按照零气、高浓度标准气体(120%排放标准限值)、零气、中浓度标准气体(60%排放标准限值)、零气、低浓度标准气体(20%排放标准限值)的顺序依次通入分析仪器。待显示浓度值稳定后读取测定结果。
操作步骤和计算公式参照《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 76-2017)》的相关要求。
3.2.2响应时间
待测非甲烷总烃自动监测系统运行稳定后,按照系统设定采样流量通入零点气体,待显示零点读数后按照相同流量通入量程校准气体,同时用秒表开始计时,到自动监测设备分析仪示值达到标准气体浓度值90%的时刻为止,记录中间间隔时间即为响应时间。具体记录填写规范详见附表2。
操作步骤和计算公式参照《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 76-2017)》的相关要求。
3.2.3精密度测试(重复性测试)
通入同一浓度的标准气体,待显示浓度稳定后读取测定结果,重复测定6次,将标气浓度与测定浓度填入附表3。
3.2.4零点漂移测试
系统通入零气(经过滤的不含颗粒物、待测气体的清洁干空气),校准仪器至零点,测试并记录初始读数Z0。待仪器标气比对、相对准确度检测完毕,且至少距初始测试6h后,再通入零气,待读数稳定后记录零点读数Z1,计算零点漂移Zd,具体填写记录表格见附表4。
操作步骤和计算公式参照《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 76-2017)》的相关要求。
3.2.5量程漂移测试
系统通入高浓度(80—100%的满量程)标准气体,校准仪器至该标准气体的浓度值,测试并记录初始读数S0。待仪器标气比对、相对准确度检测完毕,且至少距初始测试6h后,再通入同一标准气体,待读数稳定后记录标准气体读数S1,计算量程漂移Sd,具体填写记录表格见附表4。
操作步骤和计算公式参照《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 76-2017)》的相关要求。
3.2.6 24h漂移测试
待测系统运行稳定后,通入零点气体,记录分析系统零点稳定读数为Z0;然后通入量程校准气体,记录稳定读数S0。通气结束后,待测分析系统连续运行24h(期间不允许任何校准和维护)后分别通入统一浓度零点气体和量程校准气体重复上诉操作,并分别记录稳定后读数。计算待测系统的24h零点漂移Zd和24h量程漂移Sd,然后可对待测系统进行零点和量程校准(如果不校准可将本次零点和量程测量值作为非甲烷总烃自动监测监测系统运行24h后零点和量程漂移测试的初始值Z0和S0)。重复上述测试7次,记录全部24h零点漂移值Zd和24h量程漂移Sd。
操作步骤和计算公式参照《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 76-2017)》的相关要求。
3.2.7 数据采集、传输与处理性能
在性能测试期间,厂家需自行提供数采传输设备,全部按照无线传输的形式将系统数据上传至指定监控平台,并检查现场与平台的数据一致性。
数据采集、传输和处理系统应具备查询、打印、显示、处理等功能,同时应能生成日、月、年 表, 表中应给出最大值,最小值,平均值、累计排放量、统计样本数等信息。
3.3 参比方法比对测试试验
3.3.1参比方法比对监测
待非甲烷总烃自动监测设备系统完成性能测试后,选择工况负荷大于50%以上的时段,使用参比方法《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GB/T 16157-1996)》和《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法(HJ 38-2017)》进行手工采样实验室分析,实验室分析数据和自动监测设备数据进行比对,每天分3个时段采样,每次采4个样,共3天。
3.3.2准确度测试
当24h零点漂移、量程漂移和示值误差测试通过后,可进行准确度测试。
取参比方法与自动监测设备同时段测定值组成一组数据,每天至少9对有效数据,连续3天,取参比方法平均值和同时段自动监测设备测量平均值进行准确度的计算。非有效数据也应体现在 告中,但不参与计算。
参比方法测定结果平均值≥50%排放标准时,相对准确度不超过20%;参比方法测定结果平均值<50%排放标准时,相对准确度不超过10%;参比方法测定结果排放标准小于100ppm时,相对准确度不超过15%。
3.4非甲烷总烃便携式仪器比对测试试验(非参比方法)
待非甲烷总烃自动监测设备系统完成性能测试后,使用非甲烷总烃便携式仪器在现场采样分析与自动监测设备进行比对,每天分3个时段采样,每次采4个样,共3天。比较非甲烷总烃便携式仪器性能,为未来非甲烷总烃现场测试提供技术支持。
3.5 仪器维护
在性能测试期间和手工比对测试实验中间允许设备厂家对系统进行一次维护。在2项测试实验进行当中禁止对设备进行维护。如不需维护或需增加维护次数都需进行申请,同时维护次数将会在比对实验 告中体现。
四、比对试验 告
现场比对试验结束后,应及时整理相关试验数据。
汇总自动监测设备性能测试结果和参比方法手工比对测试结果填入附表5,根据试验结果,在9月上旬完成本次比对试验 告并上 南京市环保局。
附件:
附表1
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品牌 |
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型号 |
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CCEP证书编号 |
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气态物分析方法 |
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气态物检测器类型 |
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机柜尺寸 |
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采样探头温度 |
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烟温测量原理及量程 |
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流速测量原理及量程 |
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湿度测量原理及量程 |
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样品采集装置材料 |
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样品采集装置是否具备颗粒物过滤功能。其前端或后端的颗粒物过滤器是否便于更换,过滤器能过滤粒径多少μm以上的颗粒物。 |
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伴热管加热类型(分段式加热,一体式加热) |
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伴热管加热温度 |
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样品传输管线中包裹的气体传输管有几根 |
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预处理设备及其部件是否方便清理和更换,材质是否采用不吸附和不与待测物发生反应的材料 |
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在气体样品进入分析仪之前可设置精细过滤器;过滤器滤料的材质应不吸附和不与气态污染物发生反应,过滤器能过滤多少μm粒径以上的颗粒物。 |
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气相色谱法系统是否具有色谱图 件自动记录与存储,历史图谱查询、再处理与打印的功能。 |
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氢火焰离子化检测器的分析系统,是否具有实时自动监测当前火焰状态,或周期性自动监测火焰状态的功能。 |
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是否具有通过自动火焰检测功能检测到火焰熄灭故障状态后,自动点火、系统恢复正常运行的功能。 |
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系统是否配定期自动反吹装置,反吹过程是否会对系统测量产生影响。 |
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当室外温度低于0℃时,系统尾气排放装置是否能确保排放尾气中的水分不冷凝、累积甚至结冰,不会造成尾气排放管路堵塞和排气不畅,必要时应配套加热或伴热装置、气液分离装置等设施。 |
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系统机柜是否具备良好的散热装置,应配备照明设备,便于日常维护与检查。 |
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系统是否能用手动和/或自动方式进行校准。 |
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采用抽取测量方式的系统,是否具备固定的和便于操作的标准气体全系统校准功能。 |
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仪器量程 |
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是否具备量程自动切换功能 |
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响应时间 |
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系统分析周期 |
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检出限 |
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24h零点漂移 |
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24h量程漂移 |
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能否显示和记录超出其量程以上至少10%的数据值。 |
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通讯协议 |
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数据采集和传输设备是否具备显示、设置系统时间和时间标签功能,数据为设置时段的平均值。 |
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数据采集和传输设备是否能够显示实时数据,具备查询历史数据的功能,并能以 表或 告形式输出。 |
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数据采集和传输设备具备数字信号传输功能。 |
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数据采集和传输设备具有中 数据采集、记录、处理和控制软件。 |
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数据采集和传输设备系统掉电后,能否自动保存数据;恢复供电系统后可自动启动,恢复运行状态并正常开始工作。 |
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仪器其他特点 |
附表2 非甲烷总烃自动监测系统示值误差和系统响应时间现场检测记录
测试人员 系统生产厂家
测试地点 系统型号、编号
系统原理 计量单位
测试日期 年 月 日 满量程
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序号 |
标准气体或 校准器件 参考值 |
系统 显示值 |
系统 显示值的 平均值 |
示值误差 |
系统响应时间(s) |
备注 |
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测定值 |
平均值 |
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附表3 非甲烷总烃自动监测系统精密度测试填写记录
测试人员 系统生产厂家
测试地点 系统型号、编号
系统原理 计量单位
测试日期 年 月 日 满量程
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标准气体浓度 |
系统1次显示值 |
系统2次显示值 |
系统3次显示值 |
系统4次显示值 |
系统5次显示值 |
系统6次显示值 |
附表4 非甲烷总烃自动监测系统漂移现场检测记录
测试人员 系统生产厂家
测试地点 系统型号、编号
污染物名称 系统原理
标准气体浓度或校准器件的已知响应值 满量程
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序号 |
日期 |
时间 |
检测结果(mg/m3、μmol/mol) |
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零点读数 |
零点漂移绝对偏差 |
%满量程 |
量程读数 |
量程漂移绝对偏差 |
%满量程 |
备注 |
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起始 (Z0) |
最终 (Zi) |
ΔZ=Zi -Z0 |
起始 (S0) |
最终 (Si) |
ΔS=Si -S0 |
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1 |
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2 |
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3 |
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4 |
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5 |
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6 |
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7 |
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8 |
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零点漂移绝对误差最大值 |
量程值漂移绝对误差最大值 |
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零点漂移 |
量程漂移 |
附表5 南京市非甲烷总烃自动监测系统选型比对试验数据汇总表记录
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系统生产厂家 |
系统型号、编号 |
测试地点 |
测试时间 |
测试项目 |
性能测试 |
比对测试 |
比对测试期间维护情况 |
其他 情况 |
|||||
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示值误差 |
响应时间 |
零点漂移 |
量程漂移 |
24h漂移 |
数传系统 |
准确度 |
|||||||
—VOCs前沿综合整理南京市环保局官
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