漫谈超纯水机

一、水的基本知识

一)水的基本性质

1个水分子(H2O)是由1个氧原子和2个氢原子弯曲键结而成。由于正、负电荷的中心不一致,因此属于极性分子。当2个水分子同时存在时,二者会由静电交互作用与氢键结合,互相吸引并保持一定的距离。而1个水分子可以同时与4个水分子结合,形成晶体般的整齐结构。

水分子聚合体中,由于氢键键结的 状结构会部分断裂,而形成逐次移动变化的状态,因此水在整体上呈现液态,而此结构变化每秒可达1012次。

一般而言,水若含有适量的钠、钾离子及硅酸盐等矿物质,就会觉得好喝,若含有大量残留的盐类,如镁、钙等非酸碱中性盐类,就会觉得难喝。也就是说,所谓的水除了H2O外,还含有许多其它的成分,而这些成分的种类和含量决定了水的味道。

水极易溶解盐类,即使阴阳离子经由静电的交互作用,很强的结合在一起,在水中也很容易电解。这是因为,水分子可以和离子结合产生“水合离子”。离子的半径很小,电荷大的离子会与水分子强力的交互作用,由水分子在离子的周围紧密排列。这时候,阳离子会与带负极矩的氧原子相互作用,而阴离子则形成相反的结构。

二)水中存在的杂质

水中杂质(共5类)

A. 电解质

B. 有机物

C. 颗粒物质

D. 微生物

E. 溶解气体

A.电解质:水中的电解质包括可溶性无机物,有机物,以及带电的胶体粒子。影响水的电导率。通常水的杂质越多,水的电导率就会高。我们知道,杂质多的水,对我们的化学分析会产生很不利的影响。电解质中尤以阴阳离子为主。一般可以通过用离子色谱法或原子吸收光谱法对其进行含量测定。也可联用质谱法分析,对其中的位未知组分初步鉴定。

B.有机物:水中所含的有机物通常指有机酸和有机金属化合物,测定方法通常为测定其化学耗氧量。

C.颗粒物质:泥沙、尘埃、有机物、微生物等。可以用专门的颗粒测定器测定

D.微生物:细菌,浮游生物,藻类等

E.溶解气体:N2 、O2、 CL2 、 CO 、 CO2 等,可以用气相色谱法测定其含量

三)实验用水所要求的纯度

所谓实验,是指对现象所推测的假设加以验证的动作。假设能否被证明为真理,与假设能否具有再现性的结果至关重要。实验的再现性除了要有良好的技巧,还受到所用化学试剂的纯度和分析仪器的精密度的影响。实验中用来配置溶液的化学试剂,及所使用的水的纯度也非常重要。假设水中污染物对实验检测会造成影响,就必须去除这些物质。此外,为了取得良好的再现性结果,使用能保持稳定水质的纯水是必要的。

随着实验用的分析系统灵敏度的提高,对水的纯度有了更高的要求。

1ppm = 1mg/L

1ppb = 1μg/L

1ppt = 1ng/L = 1μg/ml

四)水的纯度的表示方法

在水中,将距离1cm的两片表面积为1cm2大小的电极加以通电,来监测两极间的导电率,通过所加电压和测得的电流能够获知两极间的电阻值,这个数值在水质分析中通常被称为电阻率或比电阻,其单位用MΩ.cm(mega ohm-centimeter)来表示。

电阻率的倒数称为导电率或电导率,用μs/cm(micro Siemens per centimeter)来表示。

这两个参数是表示水的纯度的最常用参数。

将自来水中的离子去除,会使得电阻率值升高(导电率降低),但并非无限制的增加,这是因为部分水分子会电离为氢离子和氢氧根离子,其电阻率值极限值18.248MΩ.cm(25℃)。此外,电阻率值会随着水的电离常数而改变,因而会受到水温的影响。例如,25℃的超纯水,其电阻值为18.2MΩ.cm,但在0℃则为84.2MΩ.cm, 100 ℃则为1.3MΩ.cm。在25 ℃附近,当温度上升1 ℃,其电阻值将下降0.84MΩ.cm。因此,多使用补偿至25 ℃的电阻率值来做衡量标准。

此外像总有机碳含量(TOC),热源内毒素含量,细菌含量,颗粒含量,微生物含量,总溶解固体含量(TDS)等也常常被用作补充说明水质的重要参数。因此,水的纯度标准通常由以上这些参数的一项或几项来综合说明、分级。

不同级别纯水的应用领域

五)纯水的分级标准

实验室纯水可分为4个常规等级:纯水、去离子水、实验室Ⅱ级纯水和超纯水

纯水:纯化水平最低,通常电导率在1-50μs/cm之间。它可经由单一弱碱性阴离子交换树脂、反渗透或单次蒸馏制成。典型的应用包括玻璃器皿的清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱和清洗机用水。

去离子水:电导率通常在1.0-0.1μs/cm之间。通过采用含强阴离子交换树脂的混床离子交换制成,但它有相对较高的有机物和细菌污染水平,能满足多种需求,如清洗、制备分析标准样、制备试剂和稀释样品等。

实验室Ⅱ级纯水:电导率<1.0μs/cm,总有机碳(TOC)含量小于50ppb以及细菌含量低于1CFU/ml。其水质可适用于多种需求,从试剂制备和溶液稀释,到为细胞培养配备营养液和微生物研究。这种纯水可双蒸而成,或整合RO和离子交换/EDI多种技术制成,也可以再结合吸附介质和UV灯。

超纯水:这种级别的纯水在电阻率、有机物含量、颗粒和细菌含量方面接近理论上的纯度极限,通过离子交换、RO膜或蒸馏手段预纯化,再经过核子级离子交换精纯化得到超纯水。通常超纯水的电阻率可达18.2MΩ-cm ,TOC<10ppb,滤除0.1μm甚至更小的颗粒,细菌含量低于1CFU/ml。超纯水适合多种精密分析实验的需求,如高效液相色谱(HPLC),离子色谱(IC)和离子捕获-质谱(ICP-MS)。少热源超纯水适用于像真核细胞培养等生物应用,超滤技术通常用于去除大分子生物活性物质,如热源(结果为<0.005IU/ml)以及无法检测到的核酸酶和蛋白酶。

目前世界上比较通用的纯水标准主要有以下几个:

国际标准化组织(ISO),美国临床病理学会(CAP)试药级用水标准,美国测试和材料实验社团组织(ASTM),临床试验标准国际委员会(NCCLS),美国药学会(USP)等。同时,我国也有相应的纯水标准:中国国家电子级超纯水规格GB/T11446-1997和中国国家实验室用水规格GB6682-92等。因此市面上绝大多数的纯水系统,无论是进口的还是国产的,都是依据这些标准来设计流程的。

分析实验室用水应符合下表所列规格:

注:

①由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定器真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。

②一级水、二级水的 电导率需用 新制备的水“在线”测定

③由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

六)纯水的应用

目前纯水主要应用在两大领域:

一、生命科学应用领域

二、分析和常规应用领域

生命科学应用方面

主要有:细菌细胞培养,临床生物化学,电泳,电生理学,酶联免疫吸附分析,内毒素分析,组织学,水栽培,细胞免疫化学,哺乳动物细胞培养,介质制备,微生物分析,分子生物学,单克隆抗体研究,植物组织培养,放射性免疫分析等等。

分析和常规应用方面

主要有:蒸馏水器供水,蒸汽发生器,玻璃器皿清洗,样本稀释和试剂制备,超纯水系统供水,固相萃取,普通化学,电化学,分光光度计,TOC分析,水质分析,离子色谱,火焰法原子吸收(Flame-AAS),石墨炉原子吸收(GF-AAS),高效液相色谱(HPLC),液质联用(HPLC-MS),电耦合等离子光谱仪(ICP-AES),等离子质谱(ICP-MS),痕量金属检测,气质联用(GC-MS)等等.

对水的纯度要求极高的几个主要应用:

电泳:电泳用水最重要的要求是生物活性物质诸如内毒素(通常小于0.05EU/ml),核糖核酸酶和蛋白酶(不可测定)的去除。最好用电阻率18.2 MΩ-cm,TOC<10ppb,0.1μm或更小孔径的微滤以及细菌含量低于1CFU/ml的超纯水作为供水。

内毒素分析:从分离到细胞培养的各种应用领域用水都要求规定内毒素指标,内毒素最大指标范围从0.25IU/ml到0.03IU/ml。对内毒素分析,适用少内毒素的超纯水,通常是0.05IU/ml或更小。超滤是制造少内毒素超纯水的必须手段(国际上通常使用MWCO为5000道尔顿的超滤膜),而且可以结合UV等进行光氧化。

石墨炉原子吸收光谱:GF-AAS与其他原子吸收光谱测定的不同之处是,其火焰炉被电子发热石墨管或棒替代,能在元素分析中达到很高的灵敏度。GF-AAS要求顶级纯水系统,提供ppt级的杂质水平,18.2 MΩ-cm的电阻率和低TOC水平。内置监测仪提供纯度保证,最终的水质指标是由良好的预处理系统,加上连续循环流路和纯水的超纯化而实现。

电感耦合等离子光谱仪:在ICP-AES应用中,对不同元素的灵敏度明显不同,但金属、过渡金属、磷和硫检测下限都在ppb范围内。ICP-AES对水的纯度要求相当严格,电阻率大于18 MΩ-cm的超纯水是必须的,TOC的要求一般不太重要,前处理要求反渗透或离子交换。

等离子质谱:ICP-MS可被用于测定在ppt水平的元素。对这种灵敏的ICP-MS分析工作,水的纯度要求非常严格,要求水中杂质在ppt水平,电阻率18.2 MΩ-cm和较低的TOC。最终的水质指标是由良好的预处理系统,加上连续循环流路和纯水的超纯化而实现。

质谱分析:质谱能对混合物进行痕量分析,由于其高灵敏度,要求最高纯度的用水。所有的样本制备和前处理,例如固相萃取都需要超纯水。要求水中杂质在ppt水平,进行有机物分析时要求电阻率18.2 MΩ-cm,非常低的TOC,一般指标小于3ppb。

痕量金属检测:先进的现代分析仪器不断提升分析的灵敏度。痕量元素现在通过使用诸如ICP-MS技术,可测定在ppt和亚ppt水平的物质。痕量分析工作需要不含可测定成分的纯水,并且水质要求适用于最严格最灵敏的ICP-MS工作。因此,空白试剂,标准样稀释和样本制备均需要纯度最高的超纯水,甚至需要在无尘室中操作。

随着科技的发展,越来越多的应用开始要求使用纯度高的超纯水。

七)超纯水保持最佳水质的方法

超纯水取水后很容易遭到环境污染,所以使用时即时取水(即取即用)最合适的。只有把超纯水与环境接触的时间缩到极短,才能够获得纯度极高的超纯水。

在配置高纯度的化学试剂时,尽量不要使用储桶中存放的超纯水,因为储桶经长时间使用后,会因杂质、微生物的污染而造成水质的劣化,像这种水,在使用时已经不再是超纯水。

纯水储桶最好安装空气过滤器,防止环境因素造成的污染。

储水桶请勿放置在日光直射处,水温上升,容易造成微生物繁殖。特别是半透明储水桶,也会因为日光通透而造成藻类繁殖。

超纯水取水时一定要将初期的出水放掉,以获得稳定的水质。

取水时让超纯水顺着容器侧壁流入,尽量不要让气泡产生,可降低空气污染。

请不要在终端滤器后再连接软管,使用直接取水的方式才能获得纯度高的超纯水。

长时间不用纯水时,应将压力储水桶中的RO水全部放掉以防止污染。

超纯水机若长时间不使用,再次使用时应把初期纯水充分放掉以确保水质。

原则上,纯水机应至少每7—10天通水一次,以防止微生物污染。

超纯水使用要点:

1.即取即用

2.排掉前端初期水

3.取水时避免产生气泡

二、纯水机工作原理

一般过程:自来水+预处理+反渗透(RO)+紫外照射+离子交换+超滤

1、首先是超纯水机的预处理单元,该单元属于初级净化。

2、经过预处理之后的进水通过反渗透单元处理,此时制备纯水。

3、第三步通过离子置换树脂的处理,可制备出18.2MΩ.cm超纯水。

4、终端处理(生产出符合特殊要求的超纯水)。

一)预处理

由于预处理后的水将通过反渗透进行再一步的净化,所以一定要尽量去除对反渗透膜有影响的杂质;主要包括大颗粒物质、余氯以及钙离子镁离子。在此要说明的一点是必须要根据进水水质的差异针对性地配备不同的处理单元。多数纯水机生产厂家并不能很好帮助客户解决这个问题,这会导致后续的纯化无法达到理想结果并缩短反渗透膜、超纯化柱等主要部件的寿命。为很好的解决这一问题,设计精密过滤器、活性碳吸附过滤器以及软化树脂针对性地去除水中大颗粒物质、余氯以及钙离子镁离子达到最佳的预处理效果。预处理耗材(价格相对低很多)的及时更换对超纯机的长期稳定运行,保护核心部件相当重要。

通常纯水机采取的方式:

1、微孔深层过滤

对颗粒的通过设置了物理屏障,并根据过滤微细颗粒的大小分级,由缠绕纤维或压紧的物质形成多孔矩阵,通过吸附或捕捉方式截留颗粒。深层过滤器(一般为1-50μm)通常作为一种经济的纯化方式用于截留大量的悬浮固体,并保护下游的纯化设备不被污染和堵塞。它们需要根据水质定期更换。

2、活性炭吸附

活性碳通常用于预处理系统以去除进水中的氯和氯胺,防止它们破坏过滤膜和离子交换树脂。

大部分活性碳是由椰壳或煤在有水蒸气和CO2的条件下,经800-1000℃ 煅烧而形成具活性的木炭,经过酸洗去掉残余氧化物和其他溶解物质。用于水处理的活性碳通常孔径范围在500-1000nm之间,每克比表面积大约1000m2,通常是颗粒状压缩成型的,并装填于纯化柱中以防止产生太过微细颗粒污染下游。

活性碳的巨大表面和海量微孔以及吸附的物质,成为微生物的繁殖地。微生物的生长可以通过添加非溶解性生物杀灭剂到碳中,如银,得到部分抑制。活性碳柱需要定期更换以保持最少的细菌含量。

二)反渗透(RO)

反渗透膜通常用于滤除直径小于1nm的污染物,典型的反渗透方式可以滤掉水中90%的离子污染物,大部分有机物和几乎全部微粒污染物。反渗透对分子量<100道尔顿的非离子污染物的去除能力较低,而随污染物分子量的增大,RO膜的滤除能力也随之增强。理论上说,这种方式可以100%滤除>300道尔顿分子量的分子和包括胶体及微生物在内的颗粒,溶解的气体则无法靠RO膜去除。

由于其出色的纯化功效,反渗透是一项对去除绝大部分杂质非常具成本效益的技术。不过,其产水速度相对较低,所以使用时通常配以储水箱暂存产成水以备使用或进一步纯化。反渗透装置保护后续系统免收胶体和有机物的堵塞或污染,其后续系统通常配备离子交换或电渗析装置。

三)离子交换

离子交换树脂床能通过与H+和OH-的离子交换,从水中有效去除离子。离子交换树脂是直径小于1mm的多孔小球,由交链的含有大量功能强大的离子交换点的不溶性聚合物制成。水中的离子依据它们的相对电荷密度竞争离子交换树脂的交换点而被树脂吸附。树脂分为阳离子树脂和阴离子树脂两种。

离子交换树脂床放在小型滤柱或大型滤筒中使用,一般使用一段时间后就要更换,此时阴阳离子交换基团已经替换了树脂中大部分H+和OH-的活性点。通过将RO膜设置在离子交换之前的方式,可得到更纯的水质并延长填料的使用寿命,该方法经常用于生产高纯度超纯水的实验室纯水系统中。这种方法也可避免离子交换树脂表面被大的有机物分子堵塞,从而降低其交换能力。

升级版离子交换:

电渗析(EDI)是一项结合了离子交换树脂和离子选择性通透膜,并结合直流电去除水中离子化杂质的技术。该项技术的发展克服了离子交换树脂的局限性,特别是离子交换柱耗竭时离子杂质的释放及重填或再生离子交换柱的工作。

水通过一个或多个在阳离子或阴离子选择膜之间填满离子交换树脂的管腔,在电场的作用下,离子在离子交换树脂间向管腔的两侧移动并进入另外的管腔,这个过程中也会电解产生维持树脂处于再生状态所需的H+和OH- 。流向两侧独立管腔的离子被水冲刷掉。

通常,EDI的产成水电阻率可达到5-17 MΩ-cm(在25℃时),总有机碳含量(TOC)低于20ppb。由于系统内化学和电环境的作用抑制微生物生长,使细菌水平达到最小化。一般来说,EDI不能产生电阻率18.2 MΩ-cm的超纯水。必须在EDI之后放置离子交换柱才可生产18.2 MΩ-cm的超纯水,并且因为水中只有极少数量的离子存在,所以延长了离子交换柱的使用寿命。

四)终端处理

1、微滤(去除细菌等)

纯水系统中的微滤器对水中颗粒物和微生物进行物理性阻截。膜滤器完全根据颗粒的大小分级,有较一致的分子结构,截留所有大于其表面孔径的颗粒。

膜滤器(0.05-0.20μm)通常被放置在尽可能接近出水点的地方来捕获微生物和微细颗粒。

所截留的颗粒物包括微生物或其代谢物和可溶性物质,可能再次从滤器中沥滤出来,所以对微滤器的适当维护(定期消毒和周期性更换)是必要的,使其性能保持在理想水平。新安装的滤器通常要求在使用前冲洗以去除可能含有的可萃取污染物。

2、超滤(热源含量降至0.001EU/ml以下)

超滤(UF)是一个过滤术语,指能去除如蛋白质大小的颗粒的过滤器。膜孔径通常在1-50nm之间,中空纤维结构的超滤膜通常有较高的滤过速率。超滤膜根据其降低相关污染物浓度的效率来分级。

超滤膜通常安装在靠近纯水仪出水口的位置以降低微生物和有机大分子,包括核酸酶和内毒素的浓度。超滤必须定期清洗或更换以保持其效能。超滤可以以传统的方式安装,所有水流径直穿透滤膜,或者以更佳的方式——切向流方式,一部分进水平行流过膜表面带走污染物以减少其对膜表面的堵塞。

对于保障超纯水在颗粒、细菌和热源含量等各项指标上保持稳定的高质量,超滤法是一项出色的技术。国际上通行的用于超纯水仪的超滤膜截留分子量是5000道尔顿。

3、紫外灯(总有机碳浓度降低至5ppb以下)

紫外灯通常作为杀菌装置分解和光氧化有机污染物使其极化或离子化,一般安装在离子交换柱之前,便于离子交换柱将其吸附去除。实验室纯水系统的紫外灯光源为低压汞灯。

254nm波长的射线具备最强的杀菌能力,能破坏DNA和RNA聚合酶,只需低量就可有效阻止细菌的复制,较高剂量时有杀菌作用。UV灯组件和UV灯本身的设计应提供足够的UV剂量以避免活菌的滋生并抑制微生物生长。

较短波长(185nm)的射线对有机物有非常好的氧化作用。UV将大的有机分子裂变为较小的离子化合物,并被后置的离子交换柱纯化去除。通过第一个离子交换柱对有机离子的去除,优化了UV的效能。

先进的超纯水系统都会使用这种双波长的紫外灯组件。

五)蒸馏

蒸馏法是通过改变水的形态——从液态到气态再回到液态,将水和污染物分离。每一个转换过程都为纯水与污染物的分离提供了机会。理论上,除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物,蒸馏法能去除所有种类的水中污染物。

像RO一样,蒸馏法生产纯水的速度较慢,所以蒸馏水必须先储存起来以备日后使用。

蒸馏水器非常耗电——每生产1升纯水通常耗费1KW电力。依据蒸馏水器的不同设计,蒸馏水的电阻率大约能达到1 MΩ-cm,因为空气中的CO2会溶入蒸馏水中迅速降低其电导率。新鲜蒸馏水是无菌的,但如果保存不当,一段时间后就不再是无菌的了。

三、纯水输送管道系统

1、管材选择

高纯水被污染的原因,一是来自外界杂质的引入,二是系统内各种材料中所含污染物的溶出。因管道材质造成纯水水质下降主要有以下两点:

(1)管道材质中的不纯物质溶解于高纯水中致使水中阳、阴离子增加、电阻率下降以及TOC增大。

(2)因管道内壁不光滑及接头、阀门等原因造成细菌滞留繁殖以及其他颗粒的聚积,致使水中微粒增加。

为了减少上述不利因素的影响,应选用可萃性低、内壁光滑的管道并尽可能减少接头及管件的凹凸不平。当然也要根据纯水水质的级别进行选材,并注意材料的价格等,要统筹兼顾。根据材质的不同,高纯水配管主要可分为有机系配管和不锈钢配管两大类。

有机系配管的品种常见的包括聚氯乙烯(PVC),聚丙烯(PP),丙烯腈-丁乙烯-苯乙烯(ABS),聚偏二氟乙烯(PVDF)等4种,它们的主要性能见表1。

有机配管材质对高纯水水质的影响,目前尚无完整的比较资料及可靠的测试数据 道。各国有各自的选用习惯,例如美国多采用PVC管,英国多采用ABS管,而欧洲一些国家则常用PP管。PVDF管大多用于水质要求特别高的纯水精处理系统。

目前国内各种管材的使用现状是:

1.1 PVC管

PVC管是高纯水中使用最广泛的管道材料,普遍引进美国SPEARS公司的SCH80PVC管道(SCH80为SCHEDULE NUMBER80的简写,为美国标准管子号)。由于PVC管采用承插粘接,故对管外径公差要求较严格,它的另一个弱点是不能耐臭氧(O3)和高温,使用时要引起足够的注意。

1.2 PP管

PP管尽管在常温下各种杂质溶出量较低,亦能耐一定的温度,但随温度的上升,Na+、SO2-4溶出量成倍增加。国内尚无可用于纯水的PP管,许多引进项目中采用国外的PP管。

1.3 ABS管

ABS管在纯水系统中已有一定范围的使用,国内亦有厂家生产DN15~DN150的ABS管道、阀门及配件,但对它的评价各说不一,尚未定论。因此,订货和安装前务必要对厂家产品质量认真检验。在使用中,从英国ELGA公司引进的纯水系统多数配套ABS管。

1.4 PVDF管

目前普遍认为PVDF管在商品有机配管中是性能稳定且对纯水水质污染最小的管材,特别具有耐温、耐H2O2、O3和耐UV照射的优点。最大的不足是价格昂贵,为PVC管的5~10倍,因此目前仅用于纯水精处理系统的管道中,现国内个别合资和独资集成电路工厂中已有使用实例。

1.5 不锈钢配管

不锈钢配管材质通常选用0Cr18Ni9(304L)和00Cr7Ni14Mo2(316L)两种牌号。它们之间的主要区别在于后者加入2%的钼,从而在技术性能上比前者优越,特别对非氧化性酸和热的有机酸、氯化物的耐腐蚀性比单纯的铬、镍不锈钢要好得多,抗孔蚀能力也会大大增强。无论选用哪种牌号的不锈钢管,均应进行表面处理,以减少金属溶出量和提高内表面光洁度。特别对焊缝处必要时应进行酸洗和钝化处理。目前,在水质级别不太高的大型电子纯水系统(如彩色显像管生产线)大多采用304L不锈钢管,而在医药工业高纯水系统均用316L不锈钢管。

2、配管设计的特点

纯水输送和分配管道系统是整个纯水系统的重要组成部分,该系统将中央纯水站制出的高质量纯水以尽量小的水质降幅输送给每一个使用地点。但由于水的纯度很高,极易受到污染,而用水点较分散又无规律且变化幅度大等,给纯水的尽可能的保质输送带来相当大的难度。目前配管设计中出现的两大难题是:

(1)如何保持较高的管道设计流速,即在管道系统压力损失允许的情况下管内流速尽量大,以防管内细菌繁殖和微粒沉积。

(2)如何防止纯水管道系统内产生滞水、短路和逆向流动现象。

经过不断地探索和实践,现从设计角度提出几种可供选择的途径:

①设计采用纯水循环系统,并必须24h连续运行,以杜绝管内产生死水。

②为使运行中无论纯水使用多少都能保证纯水处于流动状态,循环附加流量应为设计流量的50%~100%。

③应保证纯水管道流速。纯水循环干管最小流速宜大于1.5m/s,支管流速宜大于1.0m/s。

④对接使用点支管应尽量缩短,以减少死水管段。有 献 道支管长度不宜超过30倍管径长度。

⑤循环管道宜采用双管布置方式,即有独立的给水管和回水管的纯水循环管道系统。

目前纯水循环管道系统的布置常用的有3种:

(1)单管布置方式。

这种布置方式在阀门关闭时,支管部分易产生滞留,它将影响其后面管道的水质。同时,当供水区域较大,用水点较多时,由于循环管道过长会造成末端压差较大。因此,它仅限于在较小的、水质要求不太高的纯水输送系统中采用为好。

(2)双管布置方式。

这种布置方式克服了单管布置方式的缺点。因此对一些大型纯水系统,且水质要求较高的场合可采用这种布置方式。

(3)多层厂房纯水循环管道系统。

应该指出,无论选用哪一种布置方式,在具体设计中都应注意以下两点:

(1)循环干管布置时应力求靠近每一根支管阀门处,因为该处易产生细菌繁殖、微粒的蓄积和放出、离子及有机物的溶出等,从而使水质劣化的可能性最大。

(2)支管阀门应放在杂质不易滞流的位置,清洗设备在使用中要避免阀门时开时闭,处于常开状态为佳。以避免阀门开启时由于管道内有滞留物而使水质受到影响。

3、管道清洗

管道清洗对能否在使用点获得合格的高纯水水质极为重要,水质要求越高,对清洗要求就越严格。管道清洗工作通常包括出厂或安装前的清洗和运转调试前的清洗两部分。清洗液配方视选用管道的材质而有所不同。清洗方式一般采用循环清洗与静水浸泡相结合。

浸泡是使化学清洗液与铁锈氧化皮层等充分接触反应,而循环清洗的目的是利用循环液流动的冲刷作用将被清洗表面的已疏松的杂物和反应剥离的杂物从管道内带走。

对于管道清洗工作,国内已积累了一定的经验,并可由专门的化学清洗公司提供服务。

某研究所纯水输送系统(PVC管)

该输送系统水质要求电阻率≥15MΩ。cm(25℃),管材为SCH80PVC管,循环干管直径32mm,总长度为250m。通过试运转,水质满足了工艺要求。

1) 安装前的清洗

由于该所采用的PVC管是引进的,因此到货的管道在出厂前均已清洗后封装,故一般在安装前可不考虑清洗,对个别被污染的管件、阀件可采取下列步骤进行清洗:

用1%~2%碱(NaOH)溶液刷洗,以去除油脂类污垢,并用自来水冲洗至中性;

在1%~2%盐酸(HCl)溶液中浸泡2h~4h,除去锈、金属离子及氧化物,再用水冲至中性;干燥用净化压缩空气吹干,然后用干净塑料布封装。

2)运转调试前的清洗

在运转调试前须先对已安装的纯水输送系统作水压试验,合格后方可进行; 用3%~5%双氧水进行管路循环清洗40min,以达到消毒杀菌目的;

使用纯水站供应的纯水或反渗透水冲洗管道内残留药液,直至使用点出水水质达到规定的水质要求。

4、管道安装要求

不锈钢管或有机配管的安装要求,虽已有可遵照的金属管道或PVC管施工及验收规范,但由于管道内输送的介质为高纯水,因此在安装中除应参照现有规范所通常规定的要求外,还应注意以下几点:

4.1 选用不锈钢管作纯水管材

氩弧焊接时,要求内焊缝表面光滑,无氧化现象,焊表缝及尺寸面缺陷容许值应符合规定要求,

法兰连接时,法兰垫片宜用聚四氟乙烯;

由于焊接时受热,金相结构会发生变化,如处理不当在焊缝区域易产生锈蚀和铁离子溶出,因此尽可能采用冷作工艺和减少焊缝量,以降低这种影响;

不锈钢托架安装时,应防止不锈钢与碳钢接触,管道与支架接触处应垫入不锈钢片、不含氯离子的塑料片或橡胶垫片;

管道安装完成后,应进行严密性试验,以防接头漏气,影响水质。 4.2 选用有机配管作纯水管材

管道在安装前应保持清洁、平整、防止弯曲,特别应处理掉管端锯过后留下的毛刺等物,并用干净抹布把管端与管件上应上胶部分擦干净;

PVC粘接前,应注意管端与管件对插是否合适,以防太松或太紧,并作好上胶件记号并标注其尺寸;

上胶时,胶水涂敷应均匀并快速插入管件内直至底部,并保持压紧半分钟,以防管子滑出,然后用干净抹布将管子与管件间多余胶水擦干净;

安装完成后应进行严密性试验,以防接头漏气渗入各种气体影响水质;

管道支架一定要固定牢靠,支架间距严格按规范要求执行,管道支架接触处应设橡胶垫片,穿楼板处要加套管。

四、纯水机的选择

1、用水量

目前市场上的超纯水机的造水量一般在5—20升/小时,20升以上的就是非标准机型。客户应根据实际用水量来选用超纯水机的规格,一般遵循2倍关系原则。如用水量是20升/天,则选用规格为10升/小时的机器,如果选用规格太小,超纯水机的耗材消耗会很快,选用规格太大,则形成浪费。如果集中用水量大,则需要选购较大的纯水桶,否则造水跟不上。

2、用水水质

国家实验室标准用水有一级水、二级水、三级水三种水质,但大多数实验室用两种水质即可,一是三级水,如蒸馏水,用于玻璃器皿的清洗等;二是一级水,主要用于化学分析或者液相、原子吸收等精密仪器分析。客户应根据实际水质需求来选用超纯水机的档次。以自来水为水源的超纯水机都具有两个(两种水质)的出水口,一是纯水,即三级水;二是一级水,即超纯水(严格意义上讲一级水的电阻大于10兆欧,而超纯水的电阻大于18兆欧)。多数客户对自己的水质需求并不清楚,国家相关部门虽然有各种水质标准,但是对具体的实验项目或仪器分析用水没有完整的量化指标,往往在选购好超纯水机之后才发现水质不达标。

根据经验,可以遵循以下几个选购原则,相对应即可。

1)实验内容:分无机实验和有机实验,无机实验只需电阻大于18兆欧的水质就行,而有机实验则通常要去除水中的有机物质,所以除了电阻大于18兆欧以外,还需要总有机碳的指标。如果是生物方面的实验,再要去除水中的细菌。

2)仪器种类:客户可以根据使用的仪器种类来选择超纯水机。液相用水的电阻大于18兆欧;并且要去除有机物;原子吸收、原子荧光及环境监测仪器用水大于18兆欧就行;PCR等生命科学仪器用水除了电阻大于18兆欧以外,还需除菌,除有机物,除热源。

3、原水水质

客户在选购超纯水机时一定要向厂商提供原水的水质状况,比如泥沙多,硬度高,地下水等情况,超纯水机的工艺是根据原水水质的好坏来确定的,泥沙多,要添加预处理装置,硬度高,要添加软化装置,含盐量高,要采用二级反渗透工艺等。如果选用以纯水为水源的超纯水机,则只需要提供水质需求和用水量就可以了。

4、机器配置

关键纯化配件质量要好,不放心的话可以要求厂家出示配件的生产厂家;根据实验要求要配置相应的水质监测手段;机器使用方便、维护方便;因为纯水机有很多耗材,所以购买之前需要了解相应耗材的价格。

五、市面上的品牌

1、进 口

Millipore、ELGA、PALL、ThermoFisher、Sartorius、Think-lab、AQUA、Kertone、MST、Labconco、EVOQUA、Purite、TKA、Adrona、SEKISUI、Siemens

2、国 产

Heal Force、优普、和泰、珂美、科尔顿、摩尔、锐思捷、帕恩特、容旗、艾柯、博科、永洁达、芷昂、万洁、泽权、三为、亿利源、RephiLe、易普易达、艾科浦、谦和、倍达浦、伟志、宇思特、轩科、孚光、领德、滢水源、华创、品成、华南高科、恒净源、贯奥、权坤、乐枫、同泰联、诚浦、水视界

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