高中化学实验知识总结（三）

一、物质的提纯和分离（无机）

（一）对混合物分离、提纯的基本要求：原理正确，操作简便，少用试剂，量不减少(或减少很少)，保护环境?

（二）混合物分离、提纯常用的方法：按实验操作方法分类，将有关常用方法及其适应对象列表如下：

其它如：

加酸(某液体)转化法：溶液中的杂质遇酸转化为溶液中的主要成分或气体，如加硝酸除去硝酸钾溶液中的碳酸钾；通过量 CO2 除去 NaHCO3 溶液中的 Na2CO3。

吸附法：混合物中的某种组分易被某种吸附剂吸附，如用木炭使蔗糖溶液脱去有机色素。

加氧化剂或还原剂转化法：溶液中的杂质易被氧化或还原为所需成分，如通氯气除去 FeCl3 溶液中的 FeCl2，加铁除去 FeCl2 中的 FeCl3。

常见物质除杂方法：

二、气体的制备

（一）气体实验装置的设计

1、装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置

2、安装顺序：由下向上，由左向右

3、操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品→进行实验

（二）气体发生装置的类型

1、设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置?

2、装置基本类型：

3、装置气密性的检验

把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借手的热量使容器内的空气膨胀(或用酒精灯加热)，容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手(酒精灯)拿开，过一会，水沿导管上升，形成一小段水柱,说明装置不漏气。

启普发生器：关闭活塞后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于容器内的水面，停止加水后，漏斗中与容器中的液面差保持不再变化，说明启普发生器不漏气。

（三）净化?干燥与反应装置

1、杂质产生原因：

（1）反应过程中有挥发性物质，如用盐酸制取的气体中一般有 HCl；从溶液中冒出的气体中含有水气。

（2）副反应或杂质参加反就引起，如制乙烯时含 SO2；乙炔中的 H2S 等。

2、装置基本类型：根据净化药品的状态及条件来设计。

3、气体的净化剂的选择。

选择气体吸收剂的依据：气体的性质和杂质的性质的差异。主要考虑的是吸收效果，而不是现象。选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。

一般情况下：

（1）易溶于水的气体杂质可用水来吸收；

（2）酸性杂质可用碱性物质吸收；

（3）碱性杂质可用酸性物质吸收;

（4）水分可用干燥剂来吸收;

（5）能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂?

选用吸收剂的原则：

（1）只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应?

（2）不能引入新的杂质。在密闭装置中进行，要保持装置气体畅通。

4、气体干燥剂的类型及选择。

常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：

（1）酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷?、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2?SO2?NO2?HCI?H2?Cl2 ?O2?CH4 等气体?

（2）碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体 NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如 NH3?H2?O2?CH4 等气体。

（3）中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性气体，如 O2?H2?CH4 等?

在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2 来干燥 NH3(因生成 CaCl2·8NH3)，不能用浓 H2SO4 干燥 NH3、H2S、HBr、HI 等?

5、气体净化与干燥装置连接次序。

洗气装置总是进气管插入接近瓶底，出气管口略出瓶塞。干燥管总是大口进，小口出气。

一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃)，使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气 Cl2?SO2?Br2(蒸气)等可用 NaOH 溶液吸收；尾气 H2S 可用 CuSO4 或NaOH 溶液吸收；尾气 CO 可用点燃法，将它转化为 CO2 气体。

（四）收集装置

1、设计原则：根据气体的溶解性或密度

（1）易溶或与水反应的气体:用向上(或下)排空气法

（2）与空气成分反应或与空气密度相近的气体：排水(液)法

（3）可溶性气体考虑用排液法

（4）两种方法皆可用时，排水法收集的气体较纯。若欲制取的气体要求干燥，用排空气法或排非水溶剂法。

2?装置基本类型：

（五）尾气处理装置-安全装置

尾气的处理方法：直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃烧处理

处理装置：

1、直接吸收

2、防止倒吸装置的设计

在某些实验中，由于吸收液的倒吸，会对实验产生不良的影响，如玻璃仪器的炸裂，反应试剂的污染等。因此，在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施：

（1）切断装置：将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断，以防止液体倒吸，如实验室中制取氧气、甲烷时，通常用排水法收集气体，当实验结束时，必须先从水槽中将导管拿出来，然后熄灭酒精灯。

（2）置防护装置：

①倒立漏斗式：这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积，有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减少，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内，从而防止吸收液的倒吸。下一个装置所示，对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体，气体在有机溶剂不会倒吸。

②肚容式：当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后，导气管内压强减少，使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差，吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内，从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似?

③蓄液式：当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来，以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。

④平衡压强式：为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置(见恒压式)；

⑤防堵塞安全装置式：为防止反应体系中压强减少，引起吸收液的倒吸，可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置，起着自动调节系统内外压强差的作用，防止溶液的倒吸。

⑥为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处。

⑦液封装置：为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管。

3、防污染安全装置:燃烧处理或袋装

判断原则：

（1）有毒?污染环境的气体不能直接排放?

（2）尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置?

直接吸收：Cl2?H2S?NO2防倒吸:HCl?NH3?SO2

常用吸收剂：水，NaOH 溶液，硫酸铜溶液

（3）可燃性气体且难用吸收剂吸收：燃烧处理或袋装，如 CO?

（六）排水量气装置

（七）常见气体检验方法