故障排查丨气相色谱FPD检测器不出峰怎么办？

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上周，有一位第三方检测实验室的王同学向我们的“大师兄”团队发来了一条仪器硬件问题的求助信息。

Q

QUESTION

王同学在做有机磷农药残留的项目，使用的是安捷伦6890N气相色谱，双进样口，双FPD检测器。

实验过程中出现的问题是：同样的化合物前检测器能正常出峰，后检测器不能出峰，而且其基线较高大约有100多，基线信号偏高。

“大师兄”团队接到王同学的求助消息后，跟他对这个问题进行了分析。

我们首先来看看FPD检测器的原理。FPD检测器是Flame Photometric Detector的首字母缩写，意思是火焰光度检测器，让含硫或者含磷的化合物在富氢气火焰燃烧，监测其产生的特征波长下的化学发光，并转换成色谱信号。

点击观看FPD原理动画

这是一种选择性的检测器，对于硫或者含磷的化合物有着非常高的灵敏度，所以也叫硫磷检测器。可以通过更换测硫（S）或者测磷（P）的滤光片，来在两种模式下进行切换。

通常来说，引起FPD出峰或者基线问题的原因有以下几种：

气体纯度不够

滤光片老化或者污染

第一隔热窗口老化或污染

密封垫老化

接下来，我们来一一排查：

01

首先，这台安捷伦6890N气相色谱是前后双FPD检测器的配置，如果是因为气体纯度的问题导致的基线问题、或者是灵敏度的问题，会影响到两个检测器的结果。

因为前FPD可以正常出峰，所以可以基本排除是气体纯度的原因。

02

接下来，要判断滤光片是否老化。

这一步需要将滤光片拆下来观察，今天我们就教大家如何正确的拆卸滤光片。

1. 将排放管移除

2. 移除PMT上的固定弹簧

3. 移除PMT

4. 滤光片如图所示

5. 将滤光片放到干净的纸上，注意取下来的方向

我们可以看到，拆下的滤光片如图所示红色圈出的位置有个光斑。

拆下的滤光片：如图所示红色圈出的位置有个光斑

接下来，要通过对比操作来判断滤光片上的光斑是否是影响基线高和响应低的主要原因。

重新安装的时候，一定要注意滤光片的前后方向，不要弄反了。

RESULT

对比结果

01

操作：擦洗后检测器，滤光片、石英窗外部，后检测器进样

结果：擦洗前后，基线高，0.01ug/mL无峰型，达不到检出限

02

操作：前检测器滤光片换到后检测器，后检测器进样

结果：基线高，0.01ug/mL无峰型，达不到检出限

03

操作：后检测器滤光片换到前检测器，前检测器进样

结果：基线略高，0.01ug/mL正常峰型，可以达到检出限

通过对比，我们发现这个光斑并不是引起故障的原因。

没关系，我们继续往下排查。

03

那么，接下来继续排查原因3和原因4。

隔热窗口在哪里呢？

先给大家看一下检测器前半部分和后半部分的结构图：

检测器体前半部分的结构图

检测器体后半部分的结构图

根据结构图，王同学找到了检测器的第一隔热窗口，并拍下了照片：

污染部位放大图

放大后，我们可以看到第一隔热窗口和燃烧室内有大量的不明物质。

所以我们判断这次故障的主要原因为第一隔热窗口和燃烧室内存在的大量不明物质，导致了检测器基线过高，灵敏度低。

王同学在清理干净第一隔热窗口及燃烧室，并检查密封圈确认密封正常后，出峰终于恢复了正常。

最后“大师兄”还要给大家一些小提示

如果之前没有经验，不建议大家自己拆卸FPD检测器，特别是安捷伦6890系列的FPD，因为在拆卸的过程中会牵扯到密封垫的拆装，安装不好会导致漏气或者密封垫断裂。

如果要拆卸，还是由专业的工程师来操作比较保险。

FPD温度不能超过250℃，防止密封垫老化导致FPD漏气。

今天的案例分享就到这里，希望能够对同学们的工作有所帮助。

End

如果你在分析实验中也遇到了仪器软硬件、或者方法开发方面的问题，欢迎来咨询我们的“大师兄”团队，我们会尽力帮你答疑解惑。

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