五种气相色谱采样技术,一篇讲完

在色谱学堂气相系列第一期,我们简单的介绍了气相色谱的基本原理和主要构造。这一期,我们来讲讲气相色谱系统中最重要,也是最复杂的过程——如何将样品引入到气相系统中。

无论我们要测量蔬菜水果里的农药残留,药品里的溶剂残留,还是玩具里可能含有的有害物质,都需要把我们想要检测的物质通过有代表性的,可重复性的方式引入色谱系统中。

PART 01

直接进样

在绝大多数情况下,我们通过一系列的样品前处理手段,包括净化、萃取、浓缩,将待测物质溶解到有机溶剂里。

然后用进样针吸取1微升左右的样品,直接注入到气相进样口, 液体样品在进样口的衬管内瞬间气化。

在分流模式下,一部分样品在载气的带动下,进入色谱柱进行分离,另一部分通过分流出口被排出系统,这种模式主要适用于浓度较大的样品。

在不分流模式下,几乎所有样品都被载气带入色谱柱,只有部分溶剂被排出分流出口。

有时候衬管里面还会放置玻璃毛,帮助提高样品的气化效率,减少分流歧视。

另外,自动液体进样器的使用越来越普及,不仅帮助我们节省了很大的进样工作量,它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视,提高了进样的准确性和重复性。

(什么?分流歧视和样品歧视傻傻分不清?来戳这里:样品歧视,进样针歧视,分流歧视,这些都是神马呀? )

PART 02

气体进样阀

有时候,我们想要测量的物质本来就是以气体形式存在的,比如天然气、炼厂气或者永久性气体,那怎么办呢?

这时候,我们就需要使用气体进样阀,将气体样品直接引入到气相色谱系统内,实现分离和检测。 气体进样阀一般都是加热的六通阀或者十通阀。

可以使用气体注射器,气体采样袋,样品钢瓶,甚至在线的方式将待测气体注入到进样阀的样品环内。然后阀切换,载气通过样品环,将样品带入系统。

由于气体样品的量容易受到温度和压力的影响,除了控制进样阀的温度,有时候还会在六通阀的出口加上控制阀来保证样品环内压力的恒定,提高进样精度和重复性。

PART 03

顶空进样器

如果我们想要测量水里面溶解的微量挥发性有机物呢?水样品直接进入色谱系统,会导致色谱柱寿命的减少,同时也很难达到灵敏度的要求。这时候我们就需要顶空进样器了。

将样品,比如水,土壤甚至食品包装袋放入顶空瓶,加热平衡一段时间后,吸取样品上层的气体,注入气相色谱。

PART 04

吹扫捕集进样题

如果顶空进样仍然达不到我们要求的灵敏度,还有一个它的加强版,吹扫捕集进样,也叫作动态顶空进样。比如你买到的纯净水、蒸馏水、矿泉水等等,这些饮用水都需要经过仪器检测,来评估是否含有痕量的挥发性有机物。

将样品放入吹扫管,使用吹扫气体以一定的流速不停地通过样品,将待测物吹扫到捕集阱中富集。

吹扫富集过程结束后,通过对捕集阱进行快速加热,配合六通阀切换,让载气样品反冲出捕集阱,进入到气相色谱。所以吹扫捕集也叫作动态顶空。

PART 05

热脱附进样

那如果我们要检测大气中痕量的挥发性污染物呢?比如新车出厂,要测车内的挥发性有机物,确保密闭空间里的车内空气是安全无害的。

标准方法使用热脱附来实现样品的富集和引入。首先使用气泵和样品捕集管在车内采样30min,然后将富集了样品的捕集管放入热脱附进样器。

对捕集管进行一次加热解析,挥发出来的待测组分到达冷阱,进行二次聚焦,然后对冷阱快速加热,进行二次解析,接着,由载气将待测组分带入到气相色谱中。

除了这些常见的气相色谱进样系统外,还有不少其他的适用于不同种类化合物分析的进样技术,我们以后有机会也会详细跟大家介绍。

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