十三、实验专题
1. 一般原则
实验室制取气体时，先装配仪器，再检查装置气密性，检查无误后装药品。
给物质加热时，先预热，再对准有药品的部位加热。
点燃可燃性气体时先验纯再点燃。
称量时先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码。
稀释浓硫酸时，先将水倒入烧杯中，再将浓硫酸缓缓倒入水中。
进行化学反应时，一般先装固体** ，再加液体**。
气体净化时，先除杂，再干燥。
在实验桌上，易燃、易爆、强氧化性** 要分开放置，特别是要远离火源。
实验完毕后的废液和废弃物要倒入指定容器，不得随意丢弃或放入原瓶。
2. 各类仪器的使用注意事项。
试管：反应液体的体积不得超过试管容积的二分之一，加热时不超过三分之一，加热前要先将试管外壁擦干，用试管夹从下方套入试管从上至下的三分之一位置。
烧杯：反应液体的体积不超过烧杯容积的三分之二，加热时下方垫石棉 。
烧瓶、锥形瓶：使用规则基本同烧杯。
滴瓶：滴管专用，用后不得冲洗，不得混用。
细口瓶、广口瓶：不得直接加热，细口瓶盛放碱液要用橡胶塞，因为碱可以与玻璃中的二氧化硅反应。
量筒：不可加热，不可以作为实验容器，不可以量取热的溶液或液体，这样会使得刻度受热膨胀而不准确。
漏斗：过滤时漏斗颈尖端应紧贴承接滤液的容器内壁。
蒸发皿：能耐高温，但不宜骤冷。
冷凝管：冷凝水从下口进、上口出。
另外，易见光分解的物质要装在棕色瓶中贮存。
3. 实验室制取气体
判断气体发生装置的依据：反应物状态和反应条件。
判断气体收集装置的依据：气体的密度、溶解性和是否能与空气中的物质发生反应
长颈漏斗+ 锥形瓶的装置气密性检查：用弹簧夹夹住另一端的导管口，向长颈漏斗中注水，若液面不下落而是在漏斗中形成一段水柱，说明气密性良好。
排水集气法：收集不溶于水的气体，优点是较为纯净，缺点是不够干燥。
排空气法：收集可溶于水，又不易和空气中的成分反应的气体，优点是干燥，但不够纯净。
另外，若制取一种气体有多种方法，尽量选择不需加热的，这样既操作简单，又符合节约能源的实验原则。
验满：氧气：带火星的木条，木条复燃二氧化碳：燃着的木条，木条熄灭，均放在瓶口。
检验：氧气：带火星的木条伸入瓶内二氧化碳：澄清的石灰水，石灰水变浑浊，均为化学变化。
4. 验证空气的组成（氧气的体积分数）
不使用硫和碳的原因：反应生成了气体。
不使用铁的原因：铁在空气中不燃烧。
误差分析：偏小：红磷不足、装置气密性较差、没有完全冷却就打开了弹簧夹。
偏大：点燃红磷后没有及时将胶塞塞住，导致瓶内空气受热逸出或燃烧时没有将弹簧夹夹紧，瓶内空气受热从导管逸出。
5. 溶液的配置
1. 步骤：计算、称量、溶解、装瓶。
2. 称量氯化钠时两张盘中均要垫纸（大小相同），称量氢氧化钠则要在烧杯中进行。
3. 量筒的使用：如要量取40ml水，先倒水至35ml，再逐滴滴加至40ml，量筒要放在桌子上，不得手拿，要平视凹液面（水银为凸液面）读数。
4. 导致质量分数偏大的原因：将水从量筒中倒至烧杯中时有溅出，读量筒示数时俯视读数。
导致质量分数偏小的原因：溶质晶体不纯、烧杯用蒸馏水润洗后再配置溶液、用量筒取水时仰视读数、称量时左码右物。
另外，搅拌或转移时有液体溅出不影响质量分数。
6. 粗盐提纯
1. 步骤：溶解、过滤、蒸发、结晶、计算产率。
2. 玻璃棒的作用：溶解时加快溶解、过滤时引流、蒸发时防止液体飞溅、转移氯化钠晶体。
3. 计算产率不应为1，若大于等于1或非常接近1则是计算错误或没有提纯完全。
4. 导致产率偏小的原因：溶解或过滤不完全，蒸发时没有将固体完全移出蒸发皿，溶解或蒸发时溶液大量飞溅等。
导致产率偏大的原因：穿滤（滤纸破损）。
7. 常见离子的检验与除杂
除杂的一般原则：不引入其它杂质。
以下凡是加入XX 离子，均视为加入含有该离子的物质，加入的另一种离子需要按照实际情况具体分析。
硫酸根：取样品加入氯化钡溶液，有白色沉淀，再加稀硝酸沉淀不溶解，除杂方法：加入钡离子。
碳酸根：取样品加入氢氧化钙，有白色沉淀，除杂方法：加入钙离子。
氢氧根：取样品加入硫酸铜有蓝色沉淀，再加入硫酸沉淀溶解，没有气泡生成，或将沉淀加热，生成黑色固体除杂：加入氢离子（酸）。
氯离子：取样品加入硝酸银，有白色沉淀，再加稀硝酸沉淀不溶解除杂方法：加入银。
离子
钙离子：取样品加入碳酸钠，有白色沉淀，而加入稀硫酸则不产生沉淀（或很少）除杂：加入碳酸根。
钡离子：取样品加入稀硫酸，有白色沉淀，再加稀硝酸沉淀不溶解除杂：加入硫酸根或碳酸根。
镁离子：取样品加入氢氧化钠，有白色沉淀，沉淀可以溶于酸除杂：加入氢氧根。
8. 气体的除杂和干燥
水蒸气：取样品冷却后与无水硫酸铜混合，硫酸铜变蓝除杂：生石灰、浓硫酸、固态的氢氧化钠、无水氯化钙等，需要具体分析。
除氧气：通过灼热的铜 。
二氧化碳中除一氧化碳或氢气：通过灼热的氧化铜，若除去氢气则还要进行干燥
除二氧化碳：通过浓氢氧化钠。
干燥剂：
固态氢氧化钠和生石灰：不能用来干燥酸性气体，如二氧化碳。
浓硫酸：不能干燥碱性气体，如氨气。
9. 化肥的检验
看颜色：磷矿粉为红色。
加水溶解：磷酸三钙不溶于水。
与熟石灰混合研磨：若有刺激性气体放出则为铵态氮肥。
10. 化纤的鉴别
羊毛是蛋白质的一种，其织物接近火焰时，先卷缩，燃烧时有燃烧毛发的焦臭味，燃烧后灰烬较多，为带有光泽的硬块，用手指一压缩就会成粉末；而化纤织物，如锦纶接近火焰时迅速卷缩，灰烬为灰褐色玻璃球状，结焦，不易破碎。
11. 鉴别黄铜和黄金
取样品加入稀盐酸，样品部分溶解且有气体放出的是黄铜，没有明显现象的是黄金。
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