氢氟酸生产工艺资料

一、生产设备

二、工艺流程

本工艺是将无水氢氟酸由储槽输送至计量槽后，经粗过滤去除夹杂的不纯物，再由塔节上方入料进入精馏塔，经过精馏分离去除无水氢氟酸中的高、低不同沸点不纯物，并以多套精馏塔串联操作，以达到符合SEMI 国际标准的质量，上述生产设备采用碳钢/不锈钢衬聚四氟乙烯/四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物材料，生产工艺采用常压、全封闭、连续化，采用热水低温（小于100℃）精馏，精馏得到的氟化氢气体经冷却后，进入有高纯水的稀释槽中用超纯水吸收稀释，并控制氟化氢入料量达到所需要的浓度含量，随后经0.05um以下超滤工序，最后在密闭洁净环境条件下（Class 1000以下等级）进行灌装得到最终产品高纯氢氟酸。

1、电子级氢氟酸工艺流程

（1）化学预处理

无水氟化氢通过负压吸料进入除砷装置，因AHF含有与其沸点较为接近的AsF3，通过投加高锰酸钾溶液（氧化剂）进行化学预处理，将AsF3氧化成AsF5，AsF5与HF沸点相差较大，可以在后续精馏过程中除去。

（2）精馏

化学预处理后的物料送至精馏塔中进行精馏，精馏塔以蒸汽加热的热水为热源。无水氢氟酸的气液两相通过逆流接触，进行相际传热传质，液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，在塔顶得到易挥发组分，塔底得到难挥发组分。从塔顶引出的轻组分（主要成份为HF）经冷凝器冷凝，冷凝液部分回流至精馏塔内重新精馏分离，部分作为高纯氢氟酸采出。项目采取多级精馏塔串联操作，氟化氢（AHF）在精馏塔内反复精馏分离，塔底液体作为工业级氢氟酸采出。

未冷凝的精馏废气（G1-1）进入“二级水洗+一级碱洗”废气处理设施处理后由28m高排气筒排放。

（3）吸收稀释

精馏得到的氟化氢气体冷却后，进入稀释槽内用超纯水进行吸收稀释，通过控制氟化氢入料量达到所需要的浓度含量。稀释期间氟化氢会放出大量热量，稀释的氢氟酸溶液输送至冷却器循环降温。

吸收槽尾气（G1-2）进入“二级水洗+一级碱洗”废气处理设施处理后由28m高排气筒排放。

（5）超净过滤

稀释后的氢氟酸溶液泵至过滤器，经0.05um以下超滤工序，去除溶液中的微粒子。

（6）灌装

在密闭洁净的环境下进行灌装得到最终产品电子级氢氟酸。

高纯氢氟酸生产工艺流程及产污节点见图1

高纯氟化铵装置工艺方案

2、电子级氟化铵工艺流程

（1）液氨气化

液氨由储槽输送至再沸器，以热水流经再沸器夹套的加热方式，使液氨气化成气氨，再经过滤器去除杂质，净化后的气氨泵入反应釜。

液氨气化工段会产生工艺废气（G2-1），主要成分为氨，收集后进入“二级水洗+一级酸洗”废气处理设施处理后由28m高排气筒排放。

（2）反应吸收

将高纯氢氟酸送入反应釜内，与氨反应吸收制备氟化铵。

氢氟酸是一种弱酸，在稀溶液中部分离解：

在氨分子中，氮的电负性比氢大，N-H共价键的电子对偏向氮原子。氨在水中的溶解度极大，它在水溶液中存在下列平衡关系：

氨在水中形成NH4+，同时游离出OH-，使氨的水溶液呈碱性。椐此，HF离解出的H+和F-可以同NH3·H2O离解出的NH4+和OH-反应生成H2O和NH4F：

反应吸收工段会产生工艺废气（G2-2），主要成分为氟化氢、氨，收集后进入“二级水洗+一级酸洗”废气处理设施处理后由28m高排气筒排放。

（3）冷却

反应得到的氟化铵溶液输送至冷却器循环降温。

（4）超净过滤

稀释后的氢氟酸溶液泵至过滤器，经0.05um以下超滤工序，去除溶液中的微粒子。

（5）包装

在密闭洁净的环境下进行灌装得到最终产品高纯氟化铵。

高纯氟化铵生产工艺流程及产污节点见图2

3、氟化氢铵工艺流程

（1）反应

混合槽内按1:1比例投加NH4F与HF，混合反应生产NH4HF2（BHF）。

（2）超净过滤

得到所需浓度含量的BHF溶液，通过泵输送至过滤器，经0.05um以下超滤工序，去除溶液中的微粒子。

（3）包装

在密闭洁净的环境下进行灌装得到最终产品高纯氟化氢铵（BHF）。

BHF生产工艺流程及产污节点见图3

4、超纯水制备工艺

项目设计超纯水站规模为4m3/h，新增超纯水系统1套，原水为新鲜水，采用电子级纯水装置制备，出水满足电子级纯水要求。

超纯水制备工艺流程详见图4

（1）凝聚过滤：去除浊度，大颗粒杂质及肉眼可见物；

（2）活性炭过滤：去除水中有机物、余氯、部分离子及微生物；

（3）安全过滤：主要是保安器，稳定去除影响膜安全性的杂质，以保证反渗透的正常运转；

（4）反渗透：脱盐率达90%以上，减轻离子交换柱负荷，进口压力必须稳定在0.2 MPa；

（5）混床：深度除盐，要求反洗再生完全彻底，进口压力不大余0.3 MPa；

（6）精密过滤：去除20μm以上的微粒，滤料不得大于0.45μm，出水水质不得大于50个/mL；

（7）精床：水质符合出水要求，再生液必须为分析纯，反洗用纯水，进口压力不大于0.1 MPa；

（8）超滤：0.2 的精密过滤器，去除10μm以上的微粒，出水水质不得大于10个/mL。