测硫仪概况简述

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简介

煤中全硫含量是评价煤炭质量的重要指标之一，它也是大气污染的主要成份之一。因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都十分重视煤中全硫的分析。本仪器以碘为库仑滴定剂。汉字液晶显示试样中全硫含量，由于采用新的技术，所以测定的精确度和稳定性大大高于国家标准，每次测定时间5分钟左右。

主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量，是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。

分析原理

煤样在 1150 ℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来，被空气流带到电解池内与水化合生成 H2SO3 ，由于其破坏了电解池内原有的碘 - 碘离子对的动态平衡，仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘，去恢复原来的动态平衡，也就是 GB/T214-1996 中的库仑滴定。具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流，是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的，它可由微处理器测量并计算出来，故而我们可以得出煤中的全硫含量。

仪器结构

定硫仪由空气净化装置、控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。

【 1 】空气净化装置该部分由电磁泵、流量计、干燥器、等。

1 、电磁泵：分别使空气进出，提供空气流循环动力。

2 、干燥器：主要是除去空气中的酸性气体和水分等杂质。由于从电解池中抽出的空气水份量大，故需经常烘烤和更换硅胶。

3 、流量计：空气动力大小的指示。

【 2 】控制器

包括温度控制器、库仑积分器和程序控制器。

【 3 】燃烧炉

本定硫仪采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件硅碳管，型号为￠ 40/30 × 2。

实验步骤

(1)开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。

(2)打开定硫仪气泵开关，检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关，看转速是否合适。

(3)待炉温升到1050℃时，打开电解开关，按[2/电解]键，观察电解电压是否大于35mv，如小于35mv需做废样平衡电解液，直至电解电压大于35mv或作出非零结果。

(4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨)，将瓷舟放入石英托盘上，按[启动]键，键入三位数样重，再按一下[启动]键，试验开始。

试验开始后，分别在500℃和1150℃处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。当做完平行样后，需要打印 表时，请重新输入样号，自动打印 表。

定硫仪试验完毕后，关闭电解开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。

定硫仪试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。

使用要求

1、开启电源：按下电源开关，通电后仪器进行自检，自检通过后自动升温。

2、当炉温升到1100℃时，启动载气系统，检查气密性。方法如下：用止血夹夹住电 解池的进气管和放液管，此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验。

3、接着打开放液管和止血夹，把电解液吸入电解池，电解液吸入电解池，电解液一 般不超过电极片上端2厘米。调整搅拌速度（在搅拌子不失步的情况下，搅拌速度 快一些较好），实验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次实验无效。最后调节 流量计，使气流为1000ml/min左右，在实验过程中应经常观察气流量，如过低则 应调整。

4、当炉温升到1150℃时，即可开始做实验。在测正式样前必须先做1-3个废样。如果 电解液长时间不用，颜色很深，最好用硫含量较高的煤做废样，直到结果不为零 且电解液颜色变浅为止，做废样目的是使电解液达到仪器所要求的平衡状态。一 批试样最好连续做完，如中间间断比较长的时间（半小时以上），为确保准确 度，最好在继续实验前加做一个废样。

5、实验结束后，关闭载气系统，最后放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。

6、返回主菜单，有自动关机作用的仪器使用自动关机，其他型号的定硫仪则关闭电 源开关，下班前关闭总电源。

1、净化器：流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。

(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。

(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。

(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。

(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。

以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。