定氮仪小科普！

定氮仪常用的有两种：

①凯氏定氮仪

②杜马斯定氮仪

这二者的原理是不同的。

一、.凯氏定氮仪

原理是凯氏定氮法

蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量。含氮量×6.25=蛋白含量。有机物中的胺根在强热和CuSO4、浓H2SO4作用下，硝化生成（NH4）2SO4。

1、凯氏定氮法反应式为：2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化剂）

2、在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3溶液中反应式为：

(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3、用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量反应式为：

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

二、杜马斯定氮仪

原理是杜马斯燃烧法

杜马斯燃烧的方法是将一定量的样品封装在铝舟中，然后在高温炉中进行燃烧；在催化剂和氧气的环境中，样品燃烧后生成的气体为：CO2、H2O、NOx；这些气体再经过还原炉后，NOx被还原为N2，而CO2和H2O分离开；最后氮元素被热传导检测器（TCD）来测量出含量。全部测量过程在3分钟内完成。

凯氏定氮仪使用中的常见问题解答

答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。

2、 凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？

答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。

3、 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？

答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。

4、 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决？

答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐；检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水；检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响；检查排水阀，应呈关闭状态。

5、 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？

答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。

如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。

6、 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常？

答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。

7、 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么？

答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作；仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。

8、 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事？

答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。

9、 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决？

答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层；在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。

10、定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水，硼酸吸收液容器中进水，怎么解决？

答：是机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层；在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。

11、定氮仪使用中消化管中白色管子发生倒吸，怎样解决？

答: 仪器停止工作（蒸馏器停止加热），气阀未能及时关闭，会产生倒吸现象，可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏，不能关闭，也会倒吸。

12、定氮仪工作中隔3-5秒钟会发出声响，是否正常？

答：这种声响属于正常现象，仪器工作状态下，蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水，仪器会自动打开水阀进行补水，声响就是水阀打开、关闭的声音，属于正常现象。

注：

1、每次使用仪器前，应让仪器空煮一次，清洗仪器的内部管路。

2、仪器使用完毕，应将其中一只桶的桶盖打开，将桶内的气体排出，延长附件的使用寿命（3个或2个桶串联，排气时只打开一只桶盖即可）。

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