气相色谱仪的气体纯度对实验的影响

气相色谱仪的气体纯度对实验的影响

气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。

气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。

这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。

气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。

一、气体纯度的要求：

选择气体纯度时，主要取决于：

①分析对象；

②色谱柱中填充物；

③检测器。

我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪的寿命。

一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。

二、气体纯度低可能造成的不良影响：

根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：

1、样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；

2、色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。

3、有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；

4、对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；

5、检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄， 献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；

6、在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

7、仪器影响：各类过滤器加速失效；调节阀被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(污染严重时有时再也无法恢复。

8、检测器的寿命：对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。

三、对气体纯度选择的一般原则：

从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。

毛细管柱分析比填充柱分析要求高；

程序升温分析比恒定温度分析要求高；

浓度型检测器比质量型检测器要求高；

配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。

从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。

综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。