射频等离子体处理工艺,表面活化处理,提升石墨烯氧化还原效果

化学氧化还原法是目前广泛采用的制备石墨烯的方法之一,也是目前最有可能实现大规模制备的方法。

通常还原氧化石墨烯的方法是采用一些常用的还原剂,如水合肼、对苯二酚、强碱、氢碘酸等,这些还原剂大多具有毒性或腐蚀性,会对环境造成污染。而采用物理方法对氧化石墨烯进行还原,不会对环境造成影响,是一种环境友好型的方法。

低温等离子体法,即射频等离子体,对氧化石墨烯进行处理,一步快速还原氧化石墨烯,制备得到三维多孔的石墨烯材料。通过拉曼光谱可以证实随着射频等离子体功率的增加,氧化石墨烯还原程度也逐渐的增加。制备得到的三维多孔石墨烯材料有望应用在超级电容器、催化、储能等领域。

等离子体处理前、抽真空后的氧化石墨烯样品,随着气压的降低,氧化石墨烯水溶液的沸点降低,并伴随有沸腾现象,由于溶液内能的减少,随后样品迅速( <1s)结冰,变成固态, 颜色为黄棕色;氢气或氩气等离子体处理后的样品颜色,为黑棕色。

此现象说明经氢气或氩气等离子体处理后,氧化石墨烯悬浊液由液态变为固态,同时颜色的变化说明氧化石墨烯被部分还原。

氢气和氩气等离子体处理后样品的低倍和高倍扫描电镜,均可以明显地观察到相互交联、多孔的 络结构。

在等离子体处理过程中样品一直处于低气压状态,结成的冰直接升华为水蒸气,从而维持了样品三维多孔的形貌。

对氢气和氩气等离子体处理前后的样品进行拉曼光谱的测定。氢气和氩气等离子体均可以还原氧化石墨烯,且氢气(还原性气体)等离子体对氧化石墨烯的还原程度更加明显。

氢气和氩气等离子体能够对氧化石墨烯进行还原的原因,主要是由于氢气或氩气等离子体能量可以有效地切断氧化石墨烯片层表面及边缘的含氧键,使得氧化石墨烯的含氧官能团减少,部分还原。

用同种气体等离子体处理氧化石墨烯溶液,等离子体放电功率越大,能量越大,氧化石墨烯的还原程度就越大。

射频等离子体方法一步快速、有效地还原了氧化石墨烯。通过改变放电气体的类型及放电功率,经拉曼光谱的测试表明,气体的还原性越强,放电功率越大,对氧化石墨烯的还原程度就越高。

射频等离子体方法还原处理后得到的三维多孔石墨烯材料,可进一步应用于超级电容器、储能等领域。

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