硫化氢的测定—亚甲基蓝分光光度法

硫化氢的测定—亚甲基蓝分光光度法

1　原　理

硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体。使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07 μg/10 ml，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。

2 仪器

大型气泡吸收管：10ml

空气采样器：流量范围0 ～ 10L

3 采样

吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中，以1.0L/min的流量，避光采样30 ～ 60min,8h内测定。采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。

4 硫化氢标准曲线

以下曲线仅供参考：

5　说　明

1.显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇。

2.硫化物易被氧化，在日光照射下会加速氧化，故在采样、样品运输及保存过程中应避光。采样后，现场显色，加显色剂时操作要迅速，防止在酸性条件下，硫化氢溢出，造成测定误差。

3.二氧化硫浓度在0.8mg/m3以下、氮氧化物浓度在0.08mg/m3以下对硫化氢测定不干扰。

4.本法采样吸收率可达97%以上；加标回收率为97.7%～100.3%。

5.本法应采用气泡式吸收管采样，避免使用多孔玻板吸收管，以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。

6.硫化钠是强还原剂，易被空气氧化生成S、SO32-、S2O32-离子也能与碘反应，使标定出的硫化氢浓度数值偏高，用于绘制标准曲线时，则斜率偏低。硫化钠试剂中的微量金属杂质，对S2-离子的氧化起催化作用，故硫化钠溶液很不稳定，浓度衰减较快。

在本试验中，用盐酸与硫化钠作用，生成硫化氢及二氧化硫气体，二氧化硫在水中溶解度大，故在第二个瓶中被吸收。在常温下硫化氢饱和溶液的浓度为0.1mol/L.进入第三瓶液的是较纯净的硫化氢气体，与稀乙酸锌溶液反应生成均匀的硫化锌胶体溶液，浓度稳定，标定后用于绘制标准曲线。标准曲线的斜率b为0.147～0.155吸光度/（μgH2S 11ml）

7.测定样品与绘制标准曲线时温度之差应不超过2℃.

8.显色后溶液颜色可稳定8-14h。