对于气相测定过程中遇到的共流出问题
我们在前两期的视频中提出了两种解决思路
一种是和质谱联用
另一种,就是今天我们要继续讨论的
分离技术中的黑马——全二维气相色谱
那它究竟是如何实现的呢?
全二维气相技术
从出现,到现在,已经有二十几年了
核心技术有两个:调制和数据处理
调制器的设计既是核心,也是瓶颈
每一次全二维气相的革新几乎就是调制器技术的革新
二维气相就是将第一根柱子上没有完全分离的组分
切到第二根不同极性的柱子上,再次分离
比如,有一种Deanswitch中心切割技术
就是这样的原理
不过中心切割技术需要有标样,才能确定切割时间
不适合未知样品
而且无论怎样切割
Deanswtich都只能将一部分化合物送入第二根色谱柱
所以这种二维气相只能称为GC+GC
并不是真正的全二维气相GC×GC
调制器
调制器类似于在线捕集器
可以实现连续不断地切割
将前一级色谱中的组分聚集下来
再送入第二维柱子
调制技术分为两种:气流调制和热调制
气流调制
其中,气流调制是间歇性地使用大流量载气
把样品吹扫到第二维柱
不适合质谱联用
热调制
现在主流使用的是热调制技术
而热调制又分为两种
制冷剂冷喷和固态热调制
制冷剂冷喷
其中,制冷剂冷喷就是对一维柱和二维柱连接的色谱柱
交替使用制冷剂,比如液氮进行冷喷
再用高温气体进行加热
通过反复冷却和加热实现冷阱效应
使一维柱流出的组分持续不断的冷冻和释放
从而以脉冲的形式
进入第二维色谱柱继续分离
它的优点是调制效果好
缺点是设备繁多,需要配置液氮钢瓶
固态热调制
另一种固态热调制技术,是近两年才突破的新设计
这种设计使用的是半导体制冷
也就是利用半导体材料的帕尔贴效应来实现精准控温
这种固态调制器,设计的最为精巧之处
在于将调制过程全部转移到柱温箱外部
传统制冷剂冷喷式调制器的调制过程发生在柱温箱内部
因为分析过程中温度可能升到200-300摄氏度
所以需要强大的液氮等制冷剂实现低温效果
而固态热调制器由于不需要抵抗柱温箱内的高温
制冷所需要的功率大大减少
以至于可以使用小巧简单的半导体制冷元件来实现低温
同时固态热调制采用将一段特制的调制柱
在固定的冷热区域之间来回运动
通过热传导实现快速制冷和加热过程
流经调制柱的化合物经过冷凝,解析,二次冷凝,解析
实现经典的两级调制
在第二根不同类型的色谱柱上继续分离
此外,由于调制柱是一根独立于一维和二维柱的色谱短柱
可以对其进行特殊制备
比如在特定的区域进行固定相涂覆
从而实现在半导体制冷片可以达到的最低温度下
对不同沸点范围的化合物进行有效补集和调制
灵活性大大超过了原来的制冷剂冷喷调制技术
这样一个设计思路的转变
消除了原有的制冷瓶颈
而性能和主流冷喷调制器相比,毫不逊色
但成本、维护和易用性都改善了很多
使得更多的实验室有机会用上这种原本高大上的仪器
也为全二维气相色谱技术在普通检测实验室和常规分析领域
甚至在线式和便携式的应用创造了条件
研究热度
在ScienceDirect数据库中
搜索标题中有全二维 +气相色谱的 献
可以看到,近五年来
全二维气相的研究热度持续增高,风头无二
然而天才的硬件设计
还是要和界面友好的软件
本地化的应用支持相结合
才能获得客户的认可和商业上的成功
对于全二维气相的未来,我们拭目以待!
配合二维气相第一期视频观看,更美味哦~
如果大家有更多的问题,可以给我们留言
也可以登陆色谱学堂 站:www.chromclass.com
获得更多信息
欢迎把色谱学堂推荐给你的小伙伴哦
▼
(如需转载,请微信联系:maoliandudududu,取得授权,并明确标明转载自“色谱学堂” ,并附上色谱学堂介绍和二维码。)
声明:本站部分 章内容系出于传递信息之目的源自于第三方 站转载,行业企业、终端用户投稿。若对稿件内容有任何疑问或质疑,请立即与本 站联系,本 站将迅速给予回应并第一时间做出处理(联系邮箱:jinwei@zod.com.cn)。