初升高化学知识点衔接：化学实验基本操作

【知识与技能】

1.了解实验安全的重要性，了解化学实验的安全常识。

2.掌握过滤、蒸发、蒸馏、萃取等化学实验原理和操作方法

3.掌握SO42-的检验方

重点：混合物的分离与离子的检验，分离与提纯过程的简单设计

难点：物质检验试剂的选择，蒸馏、萃取的操作，分离与提纯过程的简单设计

化学实验基本方法

一、化学实验安全

（一）基本实验操作及应注意问题

1．药品的取用

(1)固体药品：粉末状或小颗粒状药品：用药匙取用；块状药品：用镊子取用。

(2)液体药品：少量液体：用胶头滴管吸取；一定量液体：用量筒量取；较多量液体：可直接倒取。

2．加热

(1)给液体加热时，可使用试管、蒸发皿、烧瓶、烧杯。

(2)给固体加热时，可使用试管或坩埚。

(3)加热时，容器外壁不能有水，底部不能与灯芯接触。烧得很热的容器，不能立即用冷水冲洗或直接放在冷桌上以防止骤冷炸裂。

3．收集气体的方法

根据被收集气体的性质的不同，可选用不同的收集方法，主要有排水收集法、向上排空气法、向下排空气法。

（三）、了解常见的安全措施

1．常用危险化学品的分类及标志

2．实验室操作应注意“三禁七防”

三禁：

（1）任何化学药品都禁止手触、鼻闻、口尝。

（2）禁止用一盏酒精灯点燃另一盏酒精灯。

（3）用试管加热液体时禁止试管口对着自己或旁人。

七防：

（1）防爆炸：点燃可燃气体（如H 2、CO、CH 4、C 2H2、C 2H4等）或用CO、H 2还原Fe 2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。 （2）防暴沸：稀释浓硫酸或将浓硫酸与酒精溶液混合时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液态混合物时要加碎瓷片或沸石。 （3）防失火：实验室中的可燃性物质一定要远离火源。 （4）防中毒（污染）：制取有毒气体（如Cl 2、CO、SO 2、H 2S、NO2、NO等）时，应在通风橱中并进行尾气的处理。 （5）防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。 （6）防烫伤。取热的蒸发皿及坩埚要用坩埚钳而不是用手。

（7）防仪器炸裂

①试管在加热时要先均匀受热然后固定某部位加热。

②用试管加热固体时管口要略向下倾斜。

③集气瓶中的燃烧反应有固体生成时加少量水或铺细沙。

④禁止将热的仪器放入冷水中冲洗。

3、意外事故的紧急处理

(1)酒精及有机物燃烧，小面积着火，应迅速用湿抹布盖灭。

(2)若不慎烫伤，用药棉浸75%的酒精轻涂伤处。

(3)若眼睛被化学物质灼伤，立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛。

(4)若浓酸(碱)洒到实验台上，应先用碳酸氢钠(或稀醋酸)中和，然后用水冲洗。

(5)若浓硫酸沾在皮肤或衣服上，应立即用干抹布擦去，再用大量的水冲洗后，涂上3%～5%的 NaHC03溶液。

(6)若被玻璃割伤或有创伤时，应先除去伤口的玻璃等杂物，再用稀双氧水擦洗，后到卫生室包扎。

4、化学药品的安全存放：①易吸水、易潮解、易被氧化的物质应密封存放；

②易燃、易爆的物质应密封保存，放置在冷暗并远离电源和火源处；

③受热或见光易分解的物质应选用棕色试剂瓶存放在冷暗处；

④金属钾、钠与O2、H 2O反应，所以存放在煤油里；

⑤特殊的化学药品要有特殊的存放措施，如剧毒、有强腐蚀性药品密封、单独存放在冷暗处，并有严格的取用程序。氧化性物质与还原性物质分开放置。

二、混合物分离和提纯的基本方法混合物的分离和提纯的基本方法有过滤、蒸发、蒸馏、萃取和分液等。不同的混合物可以选取不同的分离方法。

1、固体与固体混合物：

（1）若杂质易分解、升华时，可用加热法，如：除去NaCl中混有少量NH4Cl、粗碘的提纯等；

（2）若一种易溶水，另一种难溶水，可用溶解过滤法，如除去粗盐中的不溶性杂质；

（3）若两者均易溶，但其溶解度受温度影响不同，用重结晶法，如KNO3与NaCl 的分离。

2、液体一液体混合物：

（1）互溶且沸点相差较大时，可用蒸馏法，如石油的分馏（多重成分的分离）；

（2）若互不相溶时，用分液法，如水与苯的分离；

（3）若在某溶剂中的溶解度不同时，用萃取法，如用四氯化碳萃取溴水中溴单质。

3、气体与气体混合物：一般可用洗气法，也可用固体来吸收，如除去CO中的CO 2，可将混合气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶或装有碱石灰的干燥管。

三、过滤和蒸发

（一）过滤1．适用范围：过滤适用于固液混合物的分离。

2．仪器

所用的仪器和用品有铁架台、漏斗、烧杯、玻璃棒、滤纸。

3．装置图

“ 一贴”“二低”“三靠”指： 滤纸紧贴漏斗壁,滤纸边缘略低于漏斗边缘,滤液略低于滤纸边缘,引流时，烧杯尖嘴紧靠玻璃棒,玻璃棒紧靠滤纸三层,漏斗下端的管口紧靠接滤液的烧杯内壁 。

要点诠释：

①过滤的步骤：把玻璃棒抵在滤纸的三层处→将小烧杯中的混合物沿玻璃棒倒入漏斗中→用蒸馏水冲洗小烧杯2～3次，将洗涤液一同沿玻璃棒倒入漏斗中，使水自然流下。

② 过滤后得到的沉淀一般要洗涤。洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中注入少量水，使水面浸过沉淀物，等水滤出后，再次加水洗涤，重复洗涤2-3次，即可把固体洗涤干净。可取最后洗下的水加入适当的试剂检验沉淀是否洗净。

（二）蒸发

1．概念：分离溶于溶剂中的固体溶质的一种方法。

2．主要仪器及用品

铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒。

3．装置图

要点诠释：液体放置在蒸发皿中的量不得超过容器体积的2 / 3，以免加热时溶液溅出；加热过程中一定要用玻璃棒不断地搅拌液体，以免液体局部过热而飞溅。蒸发操作要注意溶质应当是对热比较稳定的物质，最后利用余热蒸干，防止固体受热不均而飞溅。

【例题】粗盐的提纯

1．粗盐中含有泥沙、氯化钙、氯化镁、硫酸盐等杂质，要通过溶解、过滤、蒸发结晶进行提纯。

以上操作都要用到玻璃棒，它们的作用依次是：

(1)搅拌加速粗盐溶解。

(2)引流。

(3)搅拌。

2． 粗盐中可溶性杂质的去除方法

要点诠释：

① 入Na2CO3溶液必须在足量BaCl2溶液之后

②加入适量稀盐酸之前要过滤。

【例题】SO42－的检验

1．试剂：BaCl2溶液；

2．步骤

产生白色沉淀，证明原溶液中有SO 42－。

要点诠释：SO42－的检验要注意排除CO 32-、Ag +等离子的干扰。

四、蒸馏

1．原理：利用混合物中各组分的_沸点_不同，除去液态混合物中_易挥发_、_难挥发_或_不挥发_的杂质的方法。

2．实验用品：铁架台、石棉 、蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、牛角管、锥形瓶、温度计、橡胶塞、橡胶管、木块、自来水等。

3．制取蒸馏水

(1)仪器及装置图

(2)实验操作

①检验Cl－

在试管中加入少量自来水，滴入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液 ，试管中产生不溶于硝酸的白色沉淀。说明自来水中含有Cl －。

②蒸馏

在100 mL烧瓶中加入约_ 1/3_体积的自来水，再加入几粒碎瓷片(或沸石)，按上图连接好装置，向冷凝管中通入冷却水，加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体。

③再次检验Cl－

取少量收集到的液体加入试管中，然后滴入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液 ，试管内无沉淀产生。说明制得的蒸馏水不含Cl －。

要点诠释：（1）蒸馏烧瓶中的液体不能超过其球部容积的1/2，加热时不得将液体全部蒸干； （2）冷却水的方向是下进上出； （3）加几块碎瓷片可以防止加热时液体暴沸而剧烈跳动。

（4）开始收集到的液体因与某些器壁接触可能会引入杂质，因而弃去。

五、萃取和分液

1．原理

(1)萃取：利用物质在互不相容的溶剂的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。

萃取剂应符合下列条件：

① 与另一溶剂互不相溶；

②溶解溶质的能力比另一溶剂大得多；

③不与被萃取的物质反应。

(2)分液：使用分液漏斗将互不相溶的液体分开的操作。

2．主要仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台。

3．用四氯化碳萃取碘水中的碘的步骤

(1)加萃取剂：用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4 mL四氯化碳，盖好玻璃塞，发现溶液分层， 四氯化碳在下层。

(2)振荡萃取：用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触；振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。

(3)静置分层：将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层。上层为水，无色；下层为碘的四氯化碳溶液，显紫色。

(4)分液：待液体分层后，将分液漏斗上的塞子打开(或使 塞上的的凹槽对准漏斗上的小孔)，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体沿烧杯壁流下。上层液体从分液漏斗上口倒出。

要点诠释：

（1）萃取和分液是两种不同的分离混合物的方法，但往往结合进行。

（2）分液时，不要使上层的液体流出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。

（3）分液时，分液漏斗下口尖端要紧贴烧杯内壁。

（4）分离液体混合物的常用方法有两种：

①分液；

②蒸馏。

前者适用于互不相溶的液体混合物，后者适用于沸点不同但又互溶的液体混合物。

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