在实验室工作时,我们往往会发现一台气相色谱会连接很多个钢瓶。那它们都是什么呢?
实验室气体分类
在气相色谱使用时,我们通常会将气体分成两大类:载气和检测器气体。
今天,我们先来了解了解载气。
载气的作用
气相色谱之所以叫气相,就是因为它的流动相是气体,而这部分流动相气体就叫做载气。
它的作用是运输,辅助样品在进样口发生汽化,并将样品运输至色谱柱中进行分离,最后再将样品运输至检测器进行检测。
载气的选择需要考虑哪些方面
通过上述描述,我们不难看出,载气首先不能和样品起反应,所以需要活性程度低,另外还要能够便捷获取,于是三位种子选手——氢气、氮气和氦气就从万千气体中脱颖而出了。
在实际选择载气的时候,我们还要考虑柱效、稳定性、安全性、价格等几个方面。
柱效我们可以参考范得姆特方程,从图中可以看出,三种气体中,氮气虽然能保证高的灵敏度,但是流量稍作变化,柱效的降低就很大,所以氮气的稳定性不是很好。
氢气能够兼顾高柱效和较好的稳定性。也就是说在常规的毛细管柱常用的30-40cm/s的线速度使用条件下,氢气能保证较高的柱效。而且氢气在载气线速度不断增大的情况下依旧能维持高的柱效。所以从柱效和稳定性的角度考虑,氢气胜出,氦气次之。
怎样选择载气
那么问题来了,为什么实验室常用的载气却是氮气呢?
那是因为选择载气还需要考虑安全性和价格。如果完全只考虑柱效,建议使用氢气,但是氢气会带来安全问题。
另外,氦气虽然兼顾了柱效和安全的优点,但是氦气价格较高,所以大多数实验室选择了用氮气来做载气。
对于载气的要求还有一个就是纯度,纯度越高越好。因为载气中的杂质例如氧气、水份等容易和色谱柱的固定相发生作用,导致固定相变性流失,柱效降低。
而且对于检测器而言,载气中如果有大量的杂质,特别是检测器能够响应的杂质,会导致仪器的基线噪音增大,灵敏度降低。
例如对于ECD检测器而言,氧气是能够在ECD中被响应的组分,载气中如果有大量的氧气就会容易导致ECD的灵敏度降低。
所以为了保证色谱柱的性能以及仪器的灵敏度,建议载气的纯度要在99.995%以上。
捕集阱的选择
另外为了保证仪器的状态,还建议在气路中安装各种捕集阱。
首先建议大家一定要安装脱水捕集阱,因为水份是最容易导致固定相变性的组分。
其次建议大家安装氧气捕集阱,氧气的存在对于色谱柱和检测器而言影响都比较大。
最后,如果经费充足,建议大家安装烃类物质捕集阱,它可以捕集气体中的烃类物质让检测器的灵敏度更高。
需要注意安装顺序是水捕集阱最靠近气源,氧气捕集阱和烃类装在靠近仪器的这一端。
目前市面上还有一种三合一捕集阱,这种捕集阱同时具备脱氧脱水脱烃的功能,但相对费用当然也更高。
值得注意的是捕集阱是会吸附饱和的,一定要 定期更换。大家可以通过 指示剂的变化来判定是否需要更换,如果捕集阱上没有指示剂,也可以通过 色谱图的基线变化来排查是否需要更换捕集阱。
关于载气的选择和使用要求我们就介绍到这里了,大家有什么问题也可以给我们留言,下节课,我们接着给大家介绍检测器气体。
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