合肥卓扬：氦质谱检漏技术的研究与实践

氦质谱检漏技术的研究与实践

摘要：在氦质谱检漏技术理论的基础上，采用了以微电脑为中心的自动控制技术，提高了氦质谱检漏仪的全自动操作智能化水平。180。非均匀磁场的实现，使离子聚焦更好。通过电子量程切换技术，减少了量程转换时间，扩大了测量范围，对高准确度密封性智能检测系统的实现进行了详细的研究与实践。

关键词：真空测试氦质谱检漏

1 引言

2 氦质谱检漏技术的理论基础

氦质谱检漏仪用氦气作为气密性检测气体，从灯丝加热发射出来的电子经过加速，在电离室内与被检件漏孔逆扩散到电离室的氦气相互碰撞，使其电离成正离子。这些离子在加速电场作用下进入磁场，在洛伦兹力作用下产生偏转成圆弧形轨道，其旋转半径

式中：R——离子偏转轨道半径，cm；B——磁场强度，T；U——离子加速电压，V；M/Z——离子的质荷比（离子的质量与电荷的比值）。

由式(1)可知，当R，B为固定值时，改变加速电压可使不同质量的离子通过磁场和接收缝到达接收极而被检测。因被检测的气体是固定的氦气，即质荷比M／Z是已知的，因此只要调整好加速电压，使氦离子能通过接收缝到达接收电极，而使其他离子不被接收，接收电极接收到的氦离子流经过放大后用于指示漏率。其他离子被全离子检测极接收，经校准后用于指示质谱管内总压强以便对灯丝实施保护。使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，形成离子束进入质量分析器，根据洛伦兹力选择接收所需要荷质比的离子。

3 氦质谱检漏技术

氦质谱检漏的检漏方式通常有两种，一种为常规检漏，另一种为逆扩散检漏。由于常规检漏对被检件的内部压强要求很高(一般要求真空值低于5×10‘2Pa)，不适用于检测大型容器，故采用逆扩散技术。逆扩散检漏是把被检件接在分子泵出气口的一端，漏入的氦气由分子泵出气口逆着泵的排气方向进入安装在泵的进气端的质谱管内而被电离检测。此检漏方式是基于分子泵对不同质量的气体具有不同的压缩比(即利用不同气体的逆扩散程度不同)而设计。检漏仪主要由质谱系统、真空系统和电子系统组成。

3.1 质谱系统

质谱系统是检漏仪的核心部分，包括离子源、质量分析器和接收器等部分。

离子源包括灯丝、反射筒、加速栅和全离子接收极，灯丝加热产生电子经加速栅加速后，在反射筒内反复反射以提高电离效率。加速栅同时作为电子流的检测电极，以便稳定灯丝电流。另外，在离子源的离子出口处安装有一个全离子接收极，既可以作为拉出电极，又可检测全离子，以便检测质谱室内真空。质量分析器由磁铁、质谱管组成，质量分析器为180。磁偏转分析器，偏转半径为3．2cm，场强约为0．2T；磁铁组件由磁钢、轭铁和极靴等组成，其中极靴为半圆形且厚度不均匀，以便产生180。非均匀磁场；接收器由接收极、抑制极、接收缝和前置放大器等组成，前置放大器放在真空系统中有利于对微弱

的离子流进行放大。

3.2 真空系统

真空系统是用来获得质谱室正常工作所需真空、抽除检漏后残留在系统中的氦气以及对被检件抽真空。真空系统主要由机械泵、分子泵和电磁阀以及真空计等部分组成。

机械泵为2L旋片式双极单相直联机械泵，用来对被检件预抽真空和维持分子泵工作所需的前级真空。机械泵上有止流阀，以防止停机后机械泵返油污染真空系统。

采用分子泵，具有噪声低、寿命长等优点，可方便实现宽量程检漏。

为了提高可靠性，将进口处电磁阀通过组合阀座与分子泵相连，根据工作需要自动切换气路，不但减少了连接管道，而且提高了产品的可靠性。

为了保证检漏仪正常工作，必须时刻检测真空系统的真空度。质谱系统的低真空由热偶规测量，检漏口的真空由皮拉尼真空计测量，并以光柱来显示。控制系统根据检漏1：1压力来确定何时开始检漏并确定量程范围，质谱系统的高真空由全离子接收极来检测。

3.3 电子系统

整个电子系统以单片机为核心，控制分子泵的动作、离子源加电、电磁阀的开关以及数据分析和处理。电子系统由通讯接15模块、控制模块、显示操作模块、离子源供电模块、数据采集处理模块组成。

离子源供电模块为离子源提供各种工作电压以及灯丝的保护。离子源灯丝在真空中被加热后发射电子，热电子在电离电压作用下被加速栅(阳极)吸收形成发射电流。为了在接收极得到稳定的氦离子流，要求发射电流必须稳定，稳定度应优于1％。同时，离子源供电模块还要提供离子源正常工作的各种电压，如电离电压、加速电压、抑制电压等。控制模块控制分子泵的启动、离子源加电、电磁阀切换，并根据数据采集模块提供的数据，控制灯丝的开和关、双灯丝的切换以及各种保护。用户操作通过显示操作模块按键，向单片机发送命令，由单片机分析按键内容，并产生相应的操作，将检漏仪的各种工作状态以及真空值、漏率等显示出来。其中，工作状态以LED方式显示，真空值和漏率以LED光柱方式显示，漏率以数码管或液晶屏直接显示出来，非常直观方便。

数据模块主要包括离子放大电路、真空测量电路、温度测量电路等。氦离子放大电路分三级：第一级为前置放大器，安装在接收器内的真空系统中，用于将微弱的离子流放大。这是一只全反馈电荷放大器，可将离子流信号放大1011倍，必须将操作工具放静电并且插上短路插头。第二级放大器为电压仪表放大器并增加了校准电路。第三级放大器包含在可编程A／D内，可实现最大128倍放大，数据采集为20位A／D芯片，提高了准确度。

真空测量分三部分：低真空测量；质谱室高真空测量；检漏口真空测量。低真空的测量采用了热偶规，只测量不显示，主控分子泵运转。高真空测量采用了全离子检测，主要根据质谱室内全离子的数量，通过一定换算和校准来表示质谱室内真空，以便对离子源内灯丝实施保护。检漏口的真空测量采用皮拉尼真空计，性能稳定可靠。因为检漏口的真空值决定了何时开始检漏及量程范围，其可靠性不言而喻。检漏口的真空值用LED光柱显示。因为标准漏孔的漏率受温度影响，因此检漏仪中还有温度测量模块。温度采集采用了DSl280数字温度传感器，采用一线制无须外围器件，使用方便可靠。通讯接口模块将单片机串口扩展成标准的RS232串口，以便向外传输数据并接收外部数据命令。

4 氦质谱检漏流程

本项目由机械泵、质谱室、分子泵、放大器和电磁阀等组成。机械泵8通过管路和电磁阀与分子泵l连接，通过抽气口19、分子泵1与质谱室连接如图1。

分子泵1包含进气口19和出气口2，放大器设置在质谱室真空环境中。磁铁17可产生180。的非均匀磁场，离子源采用双灯丝自动备份切换。电子系统由控制模块、离子源供电模块、显示操作模块和数据处理模块组成。

其工作流程如下：首先启动机械泵8，检测分子泵l的出气口2处真空度，达到阈值后自动启动分子泵1，分子泵1启动正常后，质谱室16内离子源加电。离子源内有两根灯丝，作为自动备份切换，同时检测质谱室直到高真空符合要求而进入检漏。检漏时，关电磁阀7而开电磁阀9，通过检漏口14对工件抽真空。同时，由真空计13测量检漏口14的真空值，按真空值大小，打开相应的电磁阀来进行检漏。定标时，打开电磁阀10按标准漏孔11的漏率来定标。检漏时，氦气由分子泵1逆扩散到质谱室，电离后进入电磁铁17所产生的180。非均匀磁场并进行分离。此外，180。非均匀磁场在“∥方向有聚焦作用，从而减少了离子损失，使灵敏度得到提高。将放大器18放在质谱室16，减少外界环境的干扰，进一步提高了灵敏度。检漏结束放气时，电磁阀12打开，空气进入后可以拿走工件。整个工作过程，由以微电脑为核心的电气系统来控制；具体性能技术参数如下：

(1)最小可检漏率：5x10—2Pa·m3／s

漏率：在特定条件下，一种特定气体通过漏孔的流量，最小可检漏率就是指仪器的灵敏度，即最小可以检测的漏孔的流量。

(2)可检漏率范围：5X10一Pa·m3／s～5×10。12Pa．m3／s

是指检测孔的最大值和最小值。

(3)启动时间：不大于3min

是指机器电源加电后，多长时间可以工作。

(4)响应时间：不大于2s

是指将漏孔连接在检漏仪的检漏口上，使检漏仪进入检漏状态，漏率表显示一稳定的漏率值。突然关闭漏孔阀V，当显示的漏率值降至37％时的时间。

(5)检漏口最高压力：不大于1 000 Pa

是指当待检工件的真空抽到多少Pa时，仪器即可开始检漏。

5 结束语

本项目通过研究与实践掌握的关键技术内容如下：

(1)180度非均匀磁场的成功研制，使离子聚焦更好，大大提高了仪器的灵敏度，使仪器的最小漏率由5x10‘1‘Pa·m3／s提高到5×10。12Pa·m3／s，达到了国内同类技术的先进水平。

(2)采用电子量程切换技术，减少了量程转换时间，测量范围由5x10“1Pa·m3／s～5x10～Pa·m3／s，提高到5×10—2Pa-m3／s一5x10-4Pa·m3／s，整整扩大了10 000倍，极大地提高了仪器的适应性。

(3)结合氦质谱检漏仪的特点，采用了以微电脑为核心的自动控制技术，实现了对检漏仪的全自动操作，提高了仪器的智能化水平，使仪器性能更加稳定可靠、操作更加方便。同时，放气时灯丝、分子泵处于休眠状态，降低了能耗，提高了仪器的使用寿命。

(4)掌握了高灵敏度质谱系统的设计及加工工艺，掌握了高真空系统的设计、加工、抛光、清洗及安装技术，使仪器残留信号的本底很低，极大提高了仪器的检测灵敏度和响应时间，为研制研制四极质谱分析仪打下了的基础。

（合肥卓扬真空技术有限公司 ）