在之前的两篇内容里,我们分别为大家讲解了气相色谱、常用载气、试样进样、实验条件对结果的影响、固体固定相、固定液、色谱柱失效、老化、基线漂移等问题。
(中篇回顾点我)
(上篇回顾点我)
本篇是35个气相色谱常见问题及注意事项的最终篇,将继续为大家讲解基线上下漂移、如何提高分离度、如何确认色谱柱是否老化完全等问题。
综上所述,要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽。
因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。
FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。
真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。
气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40~60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上。
标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记:
由于气体钢瓶压力很高,有的气体有毒或易燃易爆,为了确保安全,避免各种钢瓶相互混淆,应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色,写明瓶内气体的名称。
只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。
分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1 m。
如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的,但是,为了保证良好的分离性能,需要注意下列特定操作:
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来源:检测家
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