环境空气和废气 氨的测定—纳氏试剂分光光度法

环境空气和废气 氨的测定

纳氏试剂分光光度法

1 适用范围

本标准的方法检出限为0.5 μg/10 ml吸收液。当吸收液体积为50 ml，采气10 L时，氨的检出限为0.25 mg/m3，测定下限为1.0 mg/m3，测定上限20 mg/m3。当吸收液体积为10 ml，采气45 L时，氨的检出限为0.01 mg/m3，测定下限0.04 mg/m3，测定上限0.88 mg/m3。

2 方法原理

用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420 nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。

3 干扰及消除

样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：

3.1 三价铁等金属离子 ?分析时加入0.50 ml酒石酸钾钠溶液（4.6）络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。

3.2 硫化物 ?若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。

3.3 有机物 ?某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1 mol/L的盐酸溶液（4.7）将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。

4 仪器和设备

1 气体采样装置：流量范围为0.1～1.0 L/min。

2 玻板吸收管或大气冲击式吸收管：125 ml、50 ml或10 ml。

3 具塞比色管：10 ml。

4 分光光度计：配10 mm光程比色皿。

5 玻璃容器：经检定的容量瓶、移液管。

6 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径6～7 mm。

7 干燥管（或缓冲管）：内装变色硅胶或玻璃棉。

5 样品采集

采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白吸收管。 ?环境空气采样：用10 ml吸收管，以0.5～1 L/min的流量采集，采气至少45 min。 ?工业废气采样：用50 ml吸收管，以0.5～1 L/min的流量采集，采气时间视具体情况而定。若工业废气（如烟道气）的温度明显高于环境温度时，应对采样管线加热，防止烟气在采样管线中结露。

6 样品保存

采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析，2～5℃可保存7 d。

7 氨气标准曲线

以下曲线仅供参考。

8 空白试验

1 吸收液空白：以与样品同批配制的吸收液代替样品，测定吸光度。

2 采样全程空白：即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液，带到采样现场、未经采样的吸收液，测定吸光度。

9 质量保证和质量控制

1 无氨水的检查

以水代替样品按照7.2测定吸光度，空白吸光度值应不超过0.030（10 mm比色皿），否则检查水和试剂的纯度。

2 采样全程空白

用于检查样品采集、运输、贮存过程中样品是否被污染。如果采样全程空白明显高于同批配制的吸收液空白，则同批次采集的样品作废。

3.采样泵的正确使用

开启采样泵前，确认采样系统的连接正确，采样泵的进气口端通过干燥管（或缓冲管）与采样管的出气口相连，如果接反会导致酸性吸收液倒吸，污染和损坏仪器。万一出现倒吸的情况，应及时将流量计拆下来，用酒精清洗、干燥，并重新安装，经流量校准合格后方可继续使用。

来源：环境监测实战